[发明专利]超细球形钴粉的制备方法及制备设备在审

专利信息
申请号: 202110144118.1 申请日: 2021-02-02
公开(公告)号: CN112974823A 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 万小虎;董贵有;朱治军 申请(专利权)人: 安徽寒锐新材料有限公司
主分类号: B22F9/22 分类号: B22F9/22;B22F1/00;C01G51/06;C01G51/04
代理公司: 滁州创科维知识产权代理事务所(普通合伙) 34167 代理人: 吴向青
地址: 239000 安徽省滁*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 球形 制备 方法 设备
【权利要求书】:

1.一种超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备钴离子溶液和碳酸根离子溶液;

(2)将所述钴离子溶液采用雾化喷雾的方法加入所述碳酸根离子溶液中并不断搅拌,搅拌转速为200-500r/min,所述钴离子溶液喷完后,持续搅拌30-90min,搅拌转速为200-500r/min,温度维持在40-60℃,得到混合料浆;

(3)所述混合料浆经沉淀、制粒、氧化、还原后形成超细球形钴粉;

所述超细球形钴粉为平均粒度不大于0.6μm的钴粉。

2.根据权利要求1所述的超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,所述钴离子溶液通过将溴化钴晶体溶于适量的蒸馏水中所制得,所述碳酸根溶液通过将碳酸氢铵溶于适量的蒸馏水中所制得。

3.根据权利要求2所述的超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,所述混合料浆经过蒸馏水多次漂洗,去除其中的溴离子、铵根离子,得到纯净的碳酸钴和蒸馏水混合的纯净料浆,所述纯净料浆沉淀10-60min后分层,下层为碳酸钴沉淀,上层液料,去除上层液料或向上层液料添加蒸馏水,使下层碳酸钴沉淀与上层液料的溶液体积比达到1:0.5-5,得到分层料浆,按照所述分层料浆总体积的3-20%加入质量分数为50%聚乙二醇水溶液,搅拌20-90min,搅拌转速为80-120r/min,得到标准料浆。

4.根据权利要求3所述的超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,所述标准料浆经高压喷雾制粒的方式制备出平均粒度≤0.6μm的超细球形碳酸钴,其中,喷雾压力为5-8Mpa,所述标准料浆喷出速度为3-6马赫数,流量为100-200ml/min。

5.根据权利要求4所述的超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,所述超细球形碳酸钴在回转窑中焙烧,并通入含氧气体,制备出平均粒度≤0.6μm超细球形氧化钴,所述回转窑转速设置为5-30r/min,烧结温度为300-445℃,所述含氧气体为含氧量为25-50%、截面流量为70-200ml/cm2的空气,烧结时间为20-60min。

6.根据权利要求5所述的超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,所述超细球形氧化钴采用氢气管式还原炉还原进行还原,在300-515℃下,通入氢气,氢气为截面流量为101-150m/cm2,还原10-44min,得到平均粒度≤0.6μm的超细球形钴粉。

7.根据权利要求6所述的超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,所述超细球形钴粉出炉后采用二氧化碳或氮气做为保护气体。

8.根据权利要求7所述的超细球形钴粉的制备方法,其特征在于,所述超细球形钴粉冷却至常温,检测合格后,先采用抽真空包装成袋装产品,所述袋装产品再封装于充氮气的二次包装内。

9.根据权利要求1所述的超细球形钴粉的制备方法,所述碳酸根离子溶液替换为草酸根离子溶液。

10.一种用于权利要求1-9任一项所述的超细球形钴粉的制备设备,其特征在于,包括搅拌桶和雾化喷头,所述雾化喷头用于从搅拌桶内的上部向下喷洒搅拌液。

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