[发明专利]一种平均晶粒尺寸为160nm的铌酸钾钠基纳米细晶陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种平均晶粒尺寸为160nm的铌酸钾钠基纳米细晶陶瓷的制备方法，通过向原料中加入0.5％mol氧化镧，可以减少由于碱金属元素挥发产生的氧空位，同时阻碍了晶粒的生长，达到细化晶粒的目的。通过将球磨12‑18h后烘干的粉末在800‑900℃下煅烧2‑4h，二次球磨12‑18h，烘干后再次在800‑900℃下煅烧2‑4h，之后进行三次球磨12‑18h并烘干，多次球磨和煅烧使得原料充分反应并细化，可以降低烧结的温度和保温的时间，使晶粒长大不充分而达到细化晶粒的目的。通过稀土元素镧的掺杂改性和改进的传统固相法，最终得到的铌酸钾钠基陶瓷的扫描电镜图及粒径分布图如附图2所示，其平均晶粒尺寸为160nm，晶粒尺寸分布均匀且十分细小。

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种平均晶粒尺寸为160nm的铌酸钾钠基纳米细晶陶瓷的制备方法。

背景技术

材料的性能不仅取决于材料的组分，还与材料的微观组织结构相关。在以往的研究中也发现，通过改变陶瓷材料的晶粒尺寸，影响材料的内应力、四方度、晶界和相变温度等，进而对材料的压电性能、光学性能、储能性能和介电性能等产生影响。细化陶瓷的晶粒往往可以使材料的击穿场强度大幅提高，使材料具有更高的储能密度和稳定性。此外，由于晶界作为屏障阻碍氧空位弛豫，使得细晶陶瓷的氧空位较少，弛豫活化能较高。细晶陶瓷可以在较低的温度下烧结成型，可以降低对设备的需求，减少成本。

近年来，铌酸钾钠基陶瓷由于其具有亚微米级的晶粒、丰富的相变、高的介电常数、低的介电损耗以及大的压电活性等显著特点逐渐走进人们的视野。但是传统工艺制备的铌酸钾钠陶瓷的致密度不高，烧结温区也窄，性能受到很大限制。因此，采用取代改性或优化烧结工艺，对材料的微结构参数进行调控，改善材料的性能，具有重要的研究价值和实际意义。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种平均晶粒尺寸为160nm的铌酸钾钠基纳米细晶陶瓷的制备方法，通过掺杂和优化烧结工艺，对材料的微观组织结构进行调控，进一步细化铌酸钾钠基陶瓷的晶粒，并使其具有良好的烧结性能。

技术方案

一种平均晶粒尺寸为160nm的铌酸钾钠基纳米细晶陶瓷的制备方法，其特征在于：稀土元素镧的掺杂和采用改进的固相法，步骤如下：

步骤1：按照镧掺杂量0.5％mol的配比称取3.433g K₂CO₃、2.637g Na₂CO₃、13.234gNb₂O₅、0.163g La₂O₃

步骤2：将原料粉末放入装有氧化锆球的聚四氟乙烯球磨罐中，以乙醇为球磨助剂进行球磨，转速为350r/min，球磨时间为12-18h；

步骤3：烘干的粉末过筛后压成块状，放在刚玉陶瓷板上，在800-900℃下煅烧2-4h；再进行二次球磨，球磨时间为12-18h；烘干过筛后在800-900℃下煅烧2-4h，之后进行三次球磨并烘干过筛，球磨时间为12-18h；

步骤4：将粉末预压成小圆片，再采用冷等静压机成型，成型压力为200-300Mpa；

步骤5：将小圆片放置撒有相同组分粉体的陶瓷板上，表面也覆盖上一层粉体，然后用刚玉坩埚盖住放入炉子中烧结；烧结温度为1180-1220℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2-4h，随炉冷却，得到平均晶粒尺寸为160nm铌酸钾钠基纳米细晶陶瓷。

所述步骤3压成块状尺寸为直径15mm，高28-32mm的大块。

所述步骤4压成小圆片直径为10mm，厚度为0.9-1.1mm。

有益效果