[发明专利]一种从海南粗榧中提取三尖杉碱的方法在审
申请号: | 202110146354.7 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112759597A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 高非;沈芸;赵德庆;赵曼娜;王小慧;罗海燕;房一明;王荣香 | 申请(专利权)人: | 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所 |
主分类号: | C07D491/20 | 分类号: | C07D491/20 |
代理公司: | 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) 11301 | 代理人: | 赵翠璞 |
地址: | 571199 海南*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海南 粗榧中 提取 三尖杉碱 方法 | ||
本申请公开了一种从海南粗榧中提取三尖杉碱的方法,加入提取溶剂后以超声提取装置提取海南粗榧粉末得第一提取液,其中硫酸水溶液或甲醇溶液作为提取溶剂,可实现经济节约、环境友好,有利于实现工业化生产;将第一提取液进行离心后倒出上清液,重复执行加入提取溶剂、超声提取、离心、离心结束后倒出上清液操作1~4次,合并上清液得第二提取液,采用制备型高效液相色谱分离纯化三尖杉碱的方法,成功将第二提取液分离纯化出三尖杉碱单体,多次提取可增加三尖杉碱的提取质量、效率高,解决了现有三尖杉属植物中提取三尖杉碱均是采用乙醇等有机溶剂,成本高、不利于实现工业化生产,且分离纯化时多采用柱层析法,该方法溶剂用量大、效率低的技术问题。
技术领域
本申请涉及三尖杉碱提取方法技术领域,尤其涉及一种从海南粗榧中提取三尖杉碱的方法。
背景技术
海南粗榧是三尖杉科三尖杉属乔木,海南粗榧叶、枝、种子和根含有三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱等11种三尖杉酯类生物碱。三尖杉酯类生物碱抗肿瘤功效显著,在植物中含量极低,其天然产量不能满足市场需求,但大多数含有相同的核心骨架—三尖杉碱。因此从植物中提取获得三尖杉碱,再通过半合成的方法得到三尖杉酯类生物碱,有望解决三尖杉酯类生物碱的资源供应问题。现有三尖杉属植物中提取三尖杉碱均是采用乙醇、三氯甲烷等有机溶剂,成本高、不利于实现工业化生产,且分离纯化时多采用柱层析法,该方法溶剂用量大、消耗时间长、效率低。
发明内容
本申请提供了一种从海南粗榧中提取三尖杉碱的方法,用于解决现有三尖杉属植物中提取三尖杉碱均是采用乙醇、三氯甲烷等有机溶剂,成本高、不利于实现工业化生产,且分离纯化时多采用柱层析法,该方法溶剂用量大、消耗时间长、效率低的技术问题。
有鉴于此,本申请提供了一种从海南粗榧中提取三尖杉碱的方法,包括以下步骤:
步骤1、粉碎海南粗榧叶片后过筛备用;
步骤2、称取预置粒径大小的海南粗榧粉末置于离心管中,按照预置料液比加入提取溶剂,再放入超声提取装置中进行超声提取,得第一提取液,其中,提取溶剂为硫酸水溶液或甲醇溶液;
步骤3、将第一提取液放入离心装置中离心,离心结束后倒出上清液,重复执行加入提取溶剂、超声提取、离心、离心结束后倒出上清液操作1~4次,合并上清液,得第二提取液;
步骤4、通过UPLC-MS检测第二提取液中三尖杉碱的含量;
步骤5、使用制备型高效液相色谱分离法,从第二提取液中分离纯化出三尖杉碱单体。
可选地,在步骤1之前,还包括:
将采摘的海南粗榧叶片烘干至恒重。
可选地,步骤1具体包括:
将海南粗榧叶片放入粉碎机中粉碎,得到棕黄色均匀粉末,将棕黄色均匀粉末过10~200目标准检验筛,得到不同粒径的海南粗榧粉末,放入4℃恒温箱中保存备用。
可选地,硫酸水溶液的pH值为1.0~5.0。
可选地,硫酸水溶液的pH值为1.0。
可选地,步骤2中,料液比为1:20~1:60。
可选地,步骤3之后,步骤4之前,还包括:
将第二提取液稀释5倍后过0.22μm的微孔滤膜。
可选地,步骤2中,超声提取装置的超声功率为240~600W,提取温度为28℃~75℃,提取时间为10~40min。
可选地,步骤3中,离心装置的离心转速为10000r/min,离心时间为5min。
从以上技术方案可以看出,本申请实施例具有以下优点:
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