[发明专利]一种环境友好的八溴醚制备方法

说明书

本发明提供一种环境友好的八溴醚制备方法，该制备方法，是将四溴醚升温至120‑150℃，在此温度下滴加溴素进行反应得到液态的八溴醚，再将此八溴醚滴入一定浓度的亚硫酸钠溶液中，滴加过程中过量的溴与亚硫酸钠反应，生成溴化钠硫酸钠进入废水中，同时由于温度降低产品固化，生成八溴醚颗粒，再经水洗涤，将过滤烘干得到八溴醚产品，此技术方案不需要加入有机溶剂，避免有机溶剂溶于废水中对废水的污染，也避免有机溶剂挥发造成的尾气污染，同时也能简化流程，减少废水的产生，便于处理，有利于保护环境。

技术领域

本发明属于合成溴系阻燃剂技术领域，具体涉及一种环境友好的八溴醚制备方法。

背景技术

近年来，随着现代合成工业迅速发展和防火安全意识的提升，国家通过立法强制在各行业推行阻燃材料的使用。随着中国合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在建筑、纺织、塑料、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中得到了较好地应用，并发挥了巨大的作用。

我国塑料工业有重大的结构调整，对塑料提出更严格的阻燃要求，阻燃塑料在塑料中所占的比例将会有所增长。四溴双酚A-双(2，3-二溴丙基)醚，简称八溴醚，是一种常用溴系阻燃剂，在聚丙烯、聚苯乙烯等材料中添加并与锑化合物复配使用，能够使材料获得优异的阻燃性能。由于八溴醚具有67％以上的溴含量，且熔点在105℃以上，与聚烯烃材料具有良好的相容性。

CN109796314A公开一种环境友好的低成本制备八溴醚的方法，以四溴双酚A为原料经醚化反应、溴化反应、水洗、结晶后获得八溴醚，其公开的溴化反应中，是将制备的四溴双酚A双烯丙基醚（四溴醚）在无水条件下溶于二氯甲烷中，后通入溴素进行溴化反应制得八溴醚。

现有技术中，八溴醚在生产过程中进行溴化反应时通常是用二氯甲烷作为溶剂，二氯甲烷由于沸点低，反应过程中会有大量二氯甲烷尾气排放，需要进行尾气回收；其次二氯甲烷在水中的溶解度为1%左右，会有部分二氯甲烷进入废水，产生含氯废水，污染环境。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种环境友好的八溴醚制备方法，以实现在溴化反应过程中，避免使用有机溶剂，减少含氯废气废水的产生量，保护环境的发明目的。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种环境友好的八溴醚制备方法，其特征在于，所述制备方法，是将四溴醚升温至120-150℃，在此温度下滴加溴素进行反应；

所述液溴与四溴醚的摩尔比为2.01-2.05：1；

所述滴加溴素，应保持在氮气氛围下，且在液面下进行滴加；

所述滴加溴素，温升控制在10℃以内；

所述反应时间为30-40分钟；

所述制备方法，还包括将反应完毕的物料滴入至亚硫酸钠溶液中，所述亚硫酸钠溶液浓度为3-10%；

所述亚硫酸钠溶液用量为2-10g/1g八溴醚；

优选地，亚硫酸钠溶液用量为3-6g/1g八溴醚；

所述制备方法，还包括加水洗涤，用水量为1-10g/1g八溴醚；

优选地，用水量为5-8.5g/1g八溴醚；

采用本发明的制备方法，制得八溴醚的纯度为97.1-98.3%，白度为92.4-93.8。