[发明专利]一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法

说明书

本发明提供一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，该制备方法是在一定的预热温度下，依次加入改性剂、三聚氰胺、氰尿酸进行反应；所述改性剂，为山梨糖醇、新戊四醇、淀粉中的一种或两种，采用本发明的制备方法，改性剂对MCA原有的氢键结构进行调控，使得制得的三聚氰胺氰尿酸盐粒径较大且尺寸分散均匀，粒径达到18‑21μm，比表面积500‑580m2/m3，制得的三聚氰胺氰尿酸盐在基体中分散性好，使用添加量少，对基体材料的性能影响小，阻燃效果较为优异。

技术领域

本发明属于无卤阻燃材料制备技术领域，具体涉及一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法。

背景技术

三聚氰胺氰尿酸盐，简称MCA，是一种典型的氮系阻燃剂,含氮量高，MCA具有极低的应用成本、优越的电性能、机械性能以及着色性能等种种优点，与此同时，它在作为混合添加剂制造阻燃母料的时候，由于其自身良好的热稳定性以及高效阻燃性之间的极好的平衡性，因而拥有易于加工的优势。可用于各种热塑性塑料，包括聚酰胺（PA）、玻纤增强聚酰胺、PBT、玻纤增强PBT、PP、PS/HIPS、TPU、PET/PBT、纺织等以及热固体性树脂，包括环氧树脂、PU泡沫和不饱和聚酯中。与卤系、锑系、磷系阻燃剂配合使用，尤其与APP配合作为膨胀型阻燃剂使用，表现良好的协效作用。

鉴于MCA的诸多优点,在加工方面的广泛应用,可用于聚酰胺、聚酯、聚甲醛、聚氨酯、合成橡胶、塑料制品中做无卤阻燃剂;添加在润滑油、脂、膏中作固体润滑添加剂,添加在防火涂料中作阻燃、消光助剂;添加在化妆品中作润滑剂。应用于环氧树脂等聚合物的阻燃，尤其适合于尼龙6和尼龙66这两种纯尼龙使用，可使它们轻松达到UL 94 V-0级的阻燃效果；MCA阻燃尼龙的综合性能好于十溴二苯乙烷(DBP)，尤其是用MCA的电性能CTI大大优于用DBP的CTI。然而，MCA受热直接升华分解而没有熔融过程，MCA在与聚合物熔融共混过程中是以一种刚性粒子状态在树脂基体中分散，其分散状态对阻燃剂粒子的初始粒径具有很大的依赖性。

发明专利CN2014107678896公开了采用三聚硫氰酸作为改性剂制备了一种改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂，该发明重点强调了一种新型结构的改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂，以及硫与三嗪环的协同阻燃作用，但本发明的阻燃剂只是提高了阻燃效果，但是这种改性三聚氰胺氰尿酸盐的耐热性差，热稳定性不好。

CN106700130B公开一种复合改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法和应用，本发明是将三聚氰胺、氰尿酸、复合剂和热稳定剂在加入水中搅拌分散，然后加热反应，制得改性三聚氰胺氰尿酸盐的粘稠糊状物，该种改性燃剂与传统三聚氰胺氰尿酸盐相比，本发明的三聚氰胺氰尿酸盐热稳定性好，但是其在基体中的分散性并不好，导致力学性能不高，拉伸强度较低。

济南泰星精细化工有限公司在专利文献CN104311500B公开了“溶胶改性法制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法”，该方法制得的纳米级的MCA(300nm-500nm)，虽然阻燃、力学性能有所提高，但是晶型小，比表面积大，进而影响其加工流动性、分散性。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，以实现提高在MCA在基体中的分散性，提高制品的阻燃性能、力学性能以及耐热性的发明目的。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种改性三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法，是在一定的预热温度下，依次加入改性剂、三聚氰胺、氰尿酸进行反应；所述改性剂，为山梨糖醇、新戊四醇、淀粉中的一种或两种；

优选地，为山梨糖醇和淀粉或者新戊四醇和淀粉；

优选地，山梨糖醇与淀粉的质量比为3-4:1；

所述改性剂的加入量为三聚氰胺和氰尿酸总质量的4-10%；

所述三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1-1.05：1；