[发明专利]用于合成d,l-薄荷醇的钴镍合金催化剂的制备方法、制得催化剂及其应用有效
申请号: | 202110146867.8 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112844389B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 李有桂;陈建飞;张瑞;吴祥;朱成峰;付延明 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C29/20;C07C35/12 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 叶濛濛 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 合成 薄荷醇 镍合金 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种采用钴镍合金催化剂制备d,l-薄荷醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将钴镍合金催化剂与麝香草酚加入至反应釜中,并用氢气置换空气;
(2)通入氢气并升温,进行催化加氢反应,之后再进行异构稳定化反应;
其中,所述的钴镍合金催化剂的制备过程如下:
(1)向载体中加入丙酮,超声分散,得到分散均匀的溶液;所述的载体为TiO2,所述TiO2为金红石型;
(2)将钴盐、镍盐加入蒸馏水中溶解,得到混合盐水溶液;
(3)将步骤(2)中的混合盐水溶液加入步骤(1)所述溶液中,搅拌均匀后,去除溶剂,烘干得到粉末物体;
(4)将步骤(3)中的粉末物体在氢气、氮气气氛中还原,然后经洗涤、干燥,即获得钴镍合金催化剂;
所述钴盐的重量百分含量为5%-15%,镍盐的重量百分含量为0.5%-1.5%,其余为载体。
2.根据权利要求1所述的采用钴镍合金催化剂制备d,l-薄荷醇的方法,其特征在于:所述钴盐包括醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、溴化钴中的一种或两种,所述镍盐包括醋酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的采用钴镍合金催化剂制备d,l-薄荷醇的方法,其特征在于:步骤(3)中搅拌后的反应温度为50℃,反应时间为6h。
4.根据权利要求1所述的采用钴镍合金催化剂制备d,l-薄荷醇的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的还原温度为600-650℃,还原时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的采用钴镍合金催化剂制备d,l-薄荷醇的方法,其特征在于:所述步骤(4)中用蒸馏水洗涤CH3COO-、NO3-、Cl-,再烘干,并真空干燥。
6.根据权利要求1所述的制备d,l-薄荷醇的方法,其特征在于:所述步骤(1)中钴镍合金催化剂与麝香草酚的质量比为1:(15-25)。
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