[发明专利]基于La2有效

专利信息
申请号: 202110147120.4 申请日: 2021-02-03
公开(公告)号: CN112946030B 公开(公告)日: 2022-02-08
发明(设计)人: 梁喜双;张禹熙;卢革宇;郝熙东 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉林省长春市*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
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【权利要求书】:

1.一种基于La2NiFeO6敏感电极材料的CeO2基混成电位型三乙胺气体传感器,依次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、CeO2基板、Pt参考电极和敏感电极组成;参考电极和敏感电极彼此分立且对称地制备在CeO2基板上表面的两端,CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起;其特征在于:敏感电极材料为La2NiFeO6,且其是由如下步骤制备得到,

( 1 ) 室温下,按2:1:1的摩尔比例称取La(NO33·6H2O 、Fe(NO33·9H2O和Ni(NO32·6H2O,混合后加入到去离子水中使其完全溶解;

( 2 ) 向步骤(1)得到的混合溶液中加入等摩尔的柠檬酸和乙二醇得到溶胶,然后在70~90℃水浴条件下加热3~5小时得到红棕色凝胶;其中,柠檬酸与La3+、Fe3+和Ni2+总离子数的摩尔比为3:1;

( 3 ) 将步骤(2)得到的红棕色凝胶在110~130℃下烘干10~14小时,得到红棕色颗粒状材料,然后将其磨成粉末,再在350~450℃下预烧3~5小时,使材料中的杂质挥发;

( 4 ) 将步骤(3)预烧后的材料分别在1000~1200℃下进行高温烧结1.5~3.0小时,最后得到La2NiFeO6敏感电极材料。

2.权利要求1所述的一种基于La2NiFeO6敏感电极材料的CeO2基混成电位型三乙胺气体传感器的制备方法,其步骤如下:

(1)制作Pt参考电极:在超声清洗后的CeO2基板上表面的一端制作15~30μm厚的Pt参考电极,然后将1~3cm长的Pt丝对折后用铂浆粘在参考电极的中间作为电极引线;在CeO2基板上表面与参考电极位置对称的另一端将1~3cm长的Pt丝对折后用铂浆粘在CeO2基板上作为电极引线;再将该CeO2基板在110~130℃条件下烘烤1~3小时,然后在900~1000℃下烧结20~40分钟,去除铂浆中的松油醇,最后降至室温;

(2)制作La2NiFeO6敏感电极:将La2NiFeO6敏感电极材料用去离子水调成浆料,质量浓度为15~30%;将该浆料在CeO2基板上表面与参考电极位置对称的另一端制备20~30μm厚的敏感电极;

(3)将步骤(2)得到的CeO2基板在700~900℃下烧结1~3小时,使敏感电极牢牢固定在CeO2基板上,然后降至室温;

(4)制备无机粘合剂:量取水玻璃3~5mL,并称取Al2O3粉体0.8~1.2g,将水玻璃与Al2O3粉体混合并搅拌均匀,制得无机粘合剂;

(5)使用步骤(4)制备的粘合剂将CeO2基板下表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板的Pt加热电极面粘结在一起;

(6)将步骤(5)得到的器件在100~120℃下烘烤20~40分钟,然后进行焊接、封装,从而制作得到基于La2NiFeO6敏感电极材料的CeO2基混成电位型三乙胺传感器。

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