[发明专利]基于金属-卟啉的金属有机六面体超分子笼状配合物的制备方法及其应用在审
申请号: | 202110147163.2 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112851684A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 吴浩天;杨阳;景旭;段春迎 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C07F13/00;B01J31/22;C07C46/08;C07C50/18 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 王树本;徐雪莲 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 金属 卟啉 有机 六面体 分子 配合 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种基于金属-卟啉的金属有机六面体超分子笼状配合物的制备方法,其特征在于:以过渡金属锌盐中的Zn2+作为节点,以L作为配体反应制得基于金属-卟啉的金属有机六面体超分子笼状配合物,其合成路线如下:
Zn2++L→Zn-L;
所述过渡金属锌盐选自六水合高氯酸锌,二[双(三氟甲基磺酰)亚胺]锌,三氟甲烷磺酸锌或乙酸锌中的一种;
所述配体L选自M-TAPP,M表示含有金属元素的盐,选自四水合乙酸镍、二水合乙酸锌、氯化钯或氯化锰中的一种;TAPP表示5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉,则配体L选自Ni-TAPP、Zn-TAPP、Pd-TAPP或Mn-TAPP中的一种;
所述配体Ni-TAPP、Zn-TAPP、Pd-TAPP及Mn-TAPP,具有如下(A)、(B)、(C)及(D)分子结构式,
制备方法包括以下步骤:
步骤1、将5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉TAPP与含有金属元素的盐M按照1:3-5的摩尔比加入到60-80mL体积比为1:2-4的DMF与CHCl3混合溶液中,然后加入10-20mL无水甲醇,加热回流15-30h,冷却后加入10-20mL去离子水洗涤3-5次,混合液过滤后得到配体M-TAPP;
步骤2、将步骤1制得的配体M-TAPP、2-吡啶甲醛及过渡金属锌盐按照1:3.5-4.5:1.3-2的摩尔比加入到30-40mL干燥的乙腈中,溶液真空脱气3-5次后,在70-80℃条件下反应24-72h,再将150-300mL乙醚扩散至溶液中,搅拌过滤后,得到目标化合物Zn-M-TAPP。
2.根据权利要求1所述方法制备的基于金属-卟啉的金属有机六面体超分子笼状配合物在光催化氧化蒽制备蒽醌方面中的应用。
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