[发明专利]一种反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法在审
申请号: | 202110147405.8 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112961042A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 刘显伟;韩津;马青松;陈芳;王晓莹;马心旺;苏建 | 申请(专利权)人: | 惠泽化学科技(濮阳)有限公司 |
主分类号: | C07C45/38 | 分类号: | C07C45/38;C07C47/32;C07C29/147;C07C31/13;B01J31/30;B01J31/26 |
代理公司: | 合肥金律专利代理事务所(普通合伙) 34184 | 代理人: | 段晓微 |
地址: | 457000 河南省濮阳市中原路与安凯路*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 环己基 甲醛 合成 方法 | ||
1.一种反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
将反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇进行催化氧化反应得到反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛;
所述氧化剂为氧气或空气;所述催化体系包括催化剂A、催化剂B、催化剂C;催化剂A为哌啶类氮氧自由基及其衍生物,催化剂B为一氧化氮等价物,催化剂C为溴化物、酸或三价铁盐。
2.根据权利要求1所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇中烷基选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基。
3.根据权利要求1或2所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,所述哌啶类氮氧自由基及其衍生物为以下结构的化合物中一种或多种的组合:
4.根据权利要求1或2所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,所述一氧化氮等价物为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸甲酯、亚硝酸乙酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸异戊酯中一种或多种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,所述溴化物为溴化氢、溴化钠、溴化钾中一种或多种的组合;所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸中一种或多种的组合;所述三价铁盐为氯化铁、溴化铁、硫酸铁、硝酸铁、铁氰化钾中一种或多种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、硝基甲烷、氯苯、三氯甲苯、三氟甲苯、醋酸、乙腈、甲苯、二甲苯、水中一种或多种的组合;优选地,所述反应温度为0~120℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,所述哌啶类氮氧自由基及其衍生物的用量为反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇摩尔量的0.1~10%;优选地,所述一氧化氮等价物的用量为反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇摩尔量的0.1~10%;优选地,所述溴化物的用量为反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇摩尔量的0.1~10%;优选地,所述酸的用量为反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇摩尔量的0.1~10%;优选地,所述三价铁盐的用量为反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇摩尔量的0.1~10%。
8.根据权利要求1-7任一项所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,还包括:将反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲酸或反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲酸酯在以硼氢化物作为还原剂等条件下进行还原反应得到反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醇,其合成路线如下所示:
其中,式中R选自甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基;R'选自氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基。
9.根据权利要求8所述反-4-(反-4'-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其特征在于,所述还原剂硼氢化物为硼氢化钾和/或硼氢化钠。
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