[发明专利]一种用于光解水制氧的催化剂及其制备方法

说明书

一种用于光解水制氧的催化剂及其制备方法，它涉及光解水制氧的催化剂及其制备方法。它是要解决现有的用于光解水制氧的催化剂的制备程序复杂、成本高、试剂昂贵、实验条件苛刻的技术问题。本发明的用于光解水制氧的催化剂是H_.23WO₃量子点。制法：一、以氯化钨、酚类化合物与辅助剂配制混合液；二、制备水合三氧化钨块体；三、制备水合三氧化钨量子点；四、刻蚀，得到用于光解水制氧的催化剂。本发明的用于光解水制氧的催化剂在光解水制氧，在模拟太阳光照射下，产氧量高达每小时68～80微摩/克，在20小时内稳定产氧无明显衰减。可用于分解水制氧和光催化降解有机物领域。

技术领域

本发明属于无机纳米光催化材料的制备工艺技术领域，涉及一种H_.23WO₃量子点的制备方法。

背景技术

当今时代，随着环境的恶化与天然资源的迅速枯竭，全球面临的能源危机要求化工制造业朝着低能消耗和开发低成本的催化剂方向发展。在现代化学工业中，太阳光驱动反应有望取代传统热化学反应，大大降低能源消耗。作为一种非常有希望的催化剂材料，氧化钨因其优异的光催化活性、低廉的价格，近年来受到了人们的广泛关注。然而，由于氧化钨的禁带宽度较宽(2.7eV)，不能充分吸收太阳光，并且光生载流子极易复合，这极大地限制了氧化钨在光分解水制氧、光催化降解有机污染物中的应用。因此，如何对氧化钨结构进行改性将太阳光吸收拓展到红外光区，实现光生载流子的迅速分离，进而提高氧化钨的光催化活性成为光催化材料研究的重点之一。

富含氧缺陷的氧化钨具有具有较好的光吸收性能(最大吸收波长≥1200nm)、光生载流子寿命长、催化效率高等优点。目前，一些专家、学者尝试在氧化钨材料内部引入氧空位，开展了大量制备材料富含氧缺陷的氧化钨的研究工作。具体工艺主要为：在氢气气氛中还原、强还原剂还原、高能粒子轰击(激光、电子或氩离子)、光化学制备工艺。然而，上述的各种方法都存在着不同程度的缺点，如：实验程序复杂、成本很高、试剂昂贵、实验条件苛刻，而且不能在实际生产中大规模应用。缺陷含量低、材料稳定性差也是富含氧缺陷的氧化钨纳米材料开发中亟待解决的一个重要问题。

发明内容

本发明是要解决现有的用于光解水制氧的催化剂的制备程序复杂、成本高、试剂昂贵、实验条件苛刻的技术问题，而提供一种用于光解水制氧的催化剂及其制备方法。

本发明的用于光解水制氧的催化剂是H_.23WO₃量子点。

更进一步地，H_.23WO₃量子点的粒径为3～7纳米；

上述的用于光解水制氧的催化剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、配制混合液：将氯化钨溶于去离子水制得氯化钨溶液，将酚类化合物溶于乙醇中制得酚类化合物溶液，将氯化钨溶液加入到酚类化合物溶液中，搅拌10～30min后，加入辅助剂，在搅拌15～35min，得到混合液；

二、制备水合三氧化钨块体：将混合液转移至聚四氟乙烯高压釜中，将聚四氟乙烯高压釜放入温度为120～180℃的电热恒温鼓风干燥箱中保持12～15小时；然后将反应后的溶液离心，固相物依次用无水乙醇和蒸馏水冲洗干净，干燥，得到水合三氧化钨块体；

三、制备水合三氧化钨量子点：将水合三氧化钨块体在氮气氛围下的加热炉中，升温，当温度达到160～190℃时注入辛胺，并在此温度下反应5～10min进行氮化处理；然后加入乙醇，出现淡蓝色的量子点，离心分离，收集下层的量子点，将收集的量子点依次用无水乙醇和蒸馏水洗净，得到水合三氧化钨量子点；

四、将步骤三得到的水合三氧化钨量子点加入到摩尔浓度为0.5～1.0摩/升的刻蚀剂溶液中，室温下浸泡4～8h；然后离心分离，将固相物依次用无水乙醇和去离子水冲洗干净，干燥12，得到用于光解水制氧的催化剂。