[发明专利]不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物、固态贴胶片及其制备方法有效
申请号: | 202110148129.7 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112876647B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 欧龙生;陈文标;钟海英;许李繁;邹名超 | 申请(专利权)人: | 河源然生新材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/73;C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/42;C08G18/32;C09J175/14 |
代理公司: | 佛山市海融科创知识产权代理事务所(普通合伙) 44377 | 代理人: | 陈志超;罗尹清 |
地址: | 517000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不粘手 聚氨酯 丙烯酸酯 预聚物 固态 胶片 及其 制备 方法 | ||
1.一种不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物,其特征在于,所述不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物,按照重量份数计,其原料包括:
二元醇聚合物100份、自制二元醇50~105份、二异氰酸酯45~100份、活性扩链剂4~8份、封端剂5~15份、阻聚剂0.1~0.5份,有机锡催化剂0.1~0.5份;
所述自制二元醇,按照重量份计,由100份醇胺化合物与180~460份丙烯酸异冰片酯经加成反应制得;
所述醇胺化合物为二乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、3-氨基-1,2-丙二醇中的一种或两种以上;
所述二元醇聚合物为聚醚二元醇或聚酯二元醇;
所述活性扩链剂为2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯;
所述封端剂为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物,其特征在于,所述二元醇聚合物的相对分子质量为500~3000;
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二环已基甲烷二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯中的一种或两种以上;
所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上;
所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二氯二丁基锡中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物,其特征在于,所述二元醇聚合物为聚四氢呋喃二醇、聚己内酯二醇、聚碳酸酯二醇中的一种或两种以上;所述二元醇聚合物的分子量为1000~2000。
4.根据权利要求1所述的不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物,其特征在于,所述不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物的分子量为5500至8500。
5.一种如权利要求1~4任一所述的不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将二元醇聚合物于高温真空脱水后,降温至40-60℃,加入有机锡催化剂搅匀,然后加入部分二异氰酸酯于40-60℃保温反应,反应至NCO值为起始的50±1%;
B)加入自制二元醇搅匀,升温至60-80℃反应,反应至NCO值0.1%以下;
C)加入剩余二异氰酸酯搅匀,60-80℃保温反应,反应至NCO值为步骤C起始的50±1%;
D)加入活性扩链剂和阻聚剂搅匀,60-80℃反应至NCO值为步骤D起始的50±1%,降温至50-60℃;
E)加入封端剂搅匀,升温至70-80℃保温反应,反应至NCO值0.1%以下停止反应,得不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
6.根据权利要求5所述的不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备方法,其特征在于,部分二异氰酸酯与二元醇聚合物摩尔比为2:(1±0.2);自制二元醇与二元醇聚合物摩尔比为2:(1±0.2);剩余二异氰酸酯与二元醇聚合物摩尔比为2:(1±0.2);活性扩链剂与二元醇聚合物摩尔比为(0.5±0.1):1;封端剂与二元醇聚合物摩尔比为(1~1.1):1。
7.根据权利要求5所述的不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
将醇胺化合物与有机溶剂混合,在氮气保护下滴加丙烯酸异冰片酯;其中,醇胺化合物中N-H键与丙烯酸异冰片酯的摩尔比为1: (1~1.05);
控制滴加速度使物料温度保持在20℃以下;
滴加完毕后,10~30℃下继续反应,直至C=C双键含量在0.1%以下;
减压蒸馏除去有机溶剂,得自制二元醇。
8.一种固态贴胶片,其特征在于,所述固态贴胶片中包括如权利要求1~4任一所述的不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
9.根据权利要求8所述的固态贴胶片,其特征在于,按照重量份数计,所述固态贴胶片包括以下原料:
不粘手聚氨酯丙烯酸酯预聚物 70-95份;
光引发剂 3-8份;
消泡剂 0.1-1份;
流平剂 0.05-0.5份;
阻聚剂 0.05-0.1份;
附着力促进剂 0-3份;
颜料 0-10份。
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