[发明专利]一种片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法在审
申请号: | 202110148746.7 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112960687A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 郭学益;刘圣;王惟嘉;田庆华;杨英 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01G11/02 | 分类号: | C01G11/02;C01G3/12;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 宁星耀;舒欣 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 片状 硫化 纳米 结构 材料 制备 方法 | ||
1.一种片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氯化镉、油胺和十八烯混合,得混合料;
(2)将盛装步骤(1)所得混合料的容器密封,抽真空,再通入惰性气体,对混合料进行搅拌,得混合液A;
(3)将步骤(2)所得混合液A进行加热,保温,然后冷却,得镉离子与油胺络合形成的离子交换液;
(4)将片状硫化亚铜纳米颗粒与三正辛基膦混合,进行超声,得混合液B;
(5)将步骤(4)所得混合液B注入到步骤(3)所得离子交换液中,在惰性气氛下进行加热反应,得反应液;
(6)将步骤(5)所得反应液冷却;然后,加入洗涤液,进行高速离心,过滤,得沉淀物;将沉淀物干燥,即得片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构颗粒材料。
2.根据权利要求1所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化镉的物质的量为0.3~0.9mmol;所述油胺的物质的量为20~40mmol;所述十八烯的物质的量为20~40 mmol。
3.根据权利要求1或2所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述十八烯能用正十四烷或二苄醚替换。
4.根据权利要求1~3之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热的温度为180~230℃,优选190~210℃;所述保温的时间为20~40分钟;所述冷却为冷却至100~110℃。
5.根据权利要求1~4之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述超声的时间为10-20分钟。
6.根据权利要求1~5之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述三正辛基膦物质的量为8~20 mmol;所述片状硫化亚铜物质的量为1~1.5 mmol;所述片状硫化亚铜的粒径为60~80nm。
7.根据权利要求1~6之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述反应的温度为90~110℃,优选95~105℃;所述反应的时间为10~30分钟,优选15~25分钟。
8.根据权利要求1~7之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述冷却采用用冰水浴冷却;所述洗涤液由正己烷与无水乙醇混合而成。
9.根据权利要求8所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述洗涤液中正己烷与无水乙醇的体积比为1: 2~5。
10.根据权利要求1~9之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述干燥采用真空干燥;真空干燥的温度优选为40~80℃,更优选50~70℃;所述真空干燥的时间优选为40~90分钟,更优选50~70分钟。
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