[发明专利]一种片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110148746.7 申请日: 2021-02-03
公开(公告)号: CN112960687A 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 郭学益;刘圣;王惟嘉;田庆华;杨英 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01G11/02 分类号: C01G11/02;C01G3/12;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 代理人: 宁星耀;舒欣
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 片状 硫化 纳米 结构 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将氯化镉、油胺和十八烯混合,得混合料;

(2)将盛装步骤(1)所得混合料的容器密封,抽真空,再通入惰性气体,对混合料进行搅拌,得混合液A;

(3)将步骤(2)所得混合液A进行加热,保温,然后冷却,得镉离子与油胺络合形成的离子交换液;

(4)将片状硫化亚铜纳米颗粒与三正辛基膦混合,进行超声,得混合液B;

(5)将步骤(4)所得混合液B注入到步骤(3)所得离子交换液中,在惰性气氛下进行加热反应,得反应液;

(6)将步骤(5)所得反应液冷却;然后,加入洗涤液,进行高速离心,过滤,得沉淀物;将沉淀物干燥,即得片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构颗粒材料。

2.根据权利要求1所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氯化镉的物质的量为0.3~0.9mmol;所述油胺的物质的量为20~40mmol;所述十八烯的物质的量为20~40 mmol。

3.根据权利要求1或2所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述十八烯能用正十四烷或二苄醚替换。

4.根据权利要求1~3之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热的温度为180~230℃,优选190~210℃;所述保温的时间为20~40分钟;所述冷却为冷却至100~110℃。

5.根据权利要求1~4之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述超声的时间为10-20分钟。

6.根据权利要求1~5之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述三正辛基膦物质的量为8~20 mmol;所述片状硫化亚铜物质的量为1~1.5 mmol;所述片状硫化亚铜的粒径为60~80nm。

7.根据权利要求1~6之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述反应的温度为90~110℃,优选95~105℃;所述反应的时间为10~30分钟,优选15~25分钟。

8.根据权利要求1~7之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述冷却采用用冰水浴冷却;所述洗涤液由正己烷与无水乙醇混合而成。

9.根据权利要求8所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述洗涤液中正己烷与无水乙醇的体积比为1: 2~5。

10.根据权利要求1~9之一所述片状硫化镉-硫化亚铜纳米异质结构材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,所述干燥采用真空干燥;真空干燥的温度优选为40~80℃,更优选50~70℃;所述真空干燥的时间优选为40~90分钟,更优选50~70分钟。

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