[发明专利]一种超临界CO2

说明书

本发明提供一种超临界CO₂辅助芳纶纤维表面接枝处理的方法，芳纶纤维在一定的温度条件下，其表层晶区氢键会有一定程度的重构和增强，而高温条件空气气氛下，其表层的会发生一定的反应，纤维表层含氧量增加，含氧基团如‑C‑OH、‑C＝O、‑COOH等总量增加，极性基团的增加，为纤维表面化学接枝改性创造了及其有力的条件，环氧基POSS结构中的极性端基在超临界CO₂辅助作用下在纤维表面更好地扩散、渗透并与纤维表面的氨基和因热处理而产生的极性基团进行基团间的反应，能够对芳纶纤维形成均匀的接枝性包覆层，进而提升芳纶纤维表面的粗糙度和极性。以解决现有方法接枝反应接枝率不高和接枝改性剂在纤维表面难以分散、团聚的问题。本发明属于芳纶纤维表面改性技术领域。

技术领域

本发明涉及一种超临界CO₂辅助芳纶纤维表面接枝处理的方法，属于芳纶纤维表面改性技术领域。

背景技术

芳纶纤维(AF)具有高模量、高强度、耐高温等优异的综合性能，对各种基体都是一种很有价值的主体增强材料。但是芳纶纤维表层结晶度较高，表面相对光滑并且具有一定的化学惰性，与基体的界面粘合力较差，这使得芳纶纤维的增强作用难以很好地体现。因此，简单有效的界面改性技术来改善芳纶纤维与基体材料界面粘结性能是当前芳纶纤维改性研究的重要方向之一。

目前对芳纶纤维的改性主要是物理改性和化学改性。化学改性通过水解、硝化、氟化等工艺提升纤维的表面极性，改性效果显著，但是改性过程中有机溶剂的使用对纤维的损伤不可避免。

物理改性方法包括表面纤维表面涂覆、浸渍、刻蚀、等离子体等工艺均能有效提高纤维的表面极性和粗糙度，改性过程中对纤维本体损伤较小，但是对改性过程和设备要求较高。

表面接枝改性是在有机溶剂的作用下，接枝处理剂与芳纶表面进行基团间反应,在纤维表面引入第二组份,接枝后通过芳纶纤维表面粗糙度或者表面极性的增加提升其与基体的粘结性。

化学接枝改性效果相对明显，但是反应过程及反应程度不易控制，同时最为重要的是芳纶纤维表面化学惰性，缺少可反应的基团，这就造成接枝反应接枝率不高。同时，现有的物理涂覆、化学接枝过程中，改性剂在纤维表面难以分散、扩散，接枝、涂覆后改性剂多以“团聚”的形式存在于纤维表面。所以急需一种简单有效的方法将芳纶纤维的活化前处理和化学接枝处理结合起来，并以适当的辅助工艺辅助改性剂的接枝过程，使改性剂能够有效扩散、分散并对芳纶纤维形成均匀的接枝包覆。目前,现有技术中尚无一种理想的将芳纶纤维的活化前处理和化学接枝处理结合起来表面处理方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种超临界CO₂辅助芳纶纤维表面接枝处理的方法，将芳纶纤维的活化前处理和化学接枝处理结合起来，并以适当的辅助工艺辅助改性剂的接枝过程，使改性剂能够有效扩散、分散并对芳纶纤维形成均匀的接枝包覆。以解决现有方法接枝反应接枝率不高和接枝改性剂“团聚”的问题。

为解决上述问题，拟采用这样一种超临界CO₂辅助芳纶纤维表面接枝处理的方法，具体如下：

1)芳纶纤维的预处理：

将芳纶纤维浸入到丙酮中室温下超声清洗27-33min，然后将芳纶纤维放置于去离子水中进行多次洗涤后干燥，以除去纤维加工过程中表面的处理剂；

2)处理完毕后将芳纶纤维在电热恒温鼓风干燥箱中进行热处理1-2小时，温度控制在250℃-300℃之间，热氧化处理后芳纶纤维呈现金黄色；

3)将热处理后的芳纶纤维置于环氧基POSS溶液中,POSS溶液质量分数为 1％-10％，在25℃下超声浸渍处理10-30min；

4)取出后以平板硫化机挤压形式去除表面多余的环氧基POSS溶液，具体操作为:将处理后的芳纶纤维取出放在平板硫化机平板上，室温下以10MPa的压力压制5-10min，然后取出分散；