[发明专利]一种三维花状Mg-Al-LDHs材料的制备方法

说明书

一种三维花状Mg‑Al‑LDHs材料的制备方法，按以下步骤进行：(1)将氯化镁和氯化铝溶于水，加入聚乙二醇制成混合溶液；(2)搅拌条件下超声分散；(3)调节pH值；(4)置于电解槽内，进行直流电沉积反应；(5)过滤，固相水洗、醇洗、烘干，制成三维花状Mg‑Al‑LDHs材料。本发明通过无机盐溶液的电解沉积直接制备Mg‑Al‑LDHs材料，制备方法简单、流程短、易操作，Mg‑Al‑LDHs材料具有较大比表面积，对于重金属离子Pb²⁺吸附能力达到1000mg/g以上。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，特别涉及一种三维花状Mg-Al-LDHs材料的制备方法。

背景技术

LDHs为一种层状双金属氢氧化物复合材料，又称为类水滑石，其结构通式为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-)_x/n·mH₂O，其中M²⁺和M³⁺分别为二价和三价的金属离子，A^n-为带有n个负电荷的层间阴离子，具有可交换性、结构记忆性和热稳定性等优良特性，x为每个LDHs中M³⁺的原子数，m为所携带的结晶水的数目。

Mg-Al-LDHs为典型的镁铝双层氢氧化物，其独特的结构和性质越来越受到人们的应用与研究，在催化、医药、阻燃、色素吸附和重金属吸附性能等方面有着优异的性能，一般的制备方法有共沉淀法，离子交换法，焙烧还原法，水热合成法，原位生长法等。

共沉淀法是将一定比例和浓度的镁盐和铝盐混合配成溶液，在一定的温度和搅拌速率下慢慢滴加碱液，使氢氧化镁和氢氧化铝共同沉淀的一种方法，该法制备得到的Mg-Al-LDHs具有结晶性能好，粒度均一的特点。离子交换法是利用LDHs层间阴离子的可交换性，使一些难以插层到Mg-Al-LDHs之间阴离子通过替换的方法来制备，该法首先以共沉淀法制得Mg-Al-LDHs，再根据Mg-Al-LDHs的层间离子可交换性，将所需要的阴离子或有机物对原Mg-Al-LDHs的层间阴离子进行替换，只有在所需阴离子比原阴离子交换能力大于前驱体Mg-Al-LDHs时才能发生离子交换，如常见的离子交换能力顺序：NO₃^-Br^-Cl^-F^-OH^-CO₃^2-，在制备Mg-Al-LDHs前体时，尽量选取阴离子交换能力弱的反应物，以便在离子交换时，目标阴离子能够顺利交换嵌入至层间。焙烧还原法又称为结构重组法，该法根据Mg-Al-LDHs的结构记忆效应，将已经制备好的Mg-Al-LDHs经过焙烧成镁铝氧化物，再将其加入到待插入的阴离子溶液中，重新构建Mg-Al-LDHs以得到含目标阴离子的Mg-Al-LDHs。

水热合成法为将含镁铝离子的混合盐溶液为反应物，以氢氧化钠、尿素等为沉淀剂，在高温(＞100℃)、高压(＞9.81MPa)下水热处理一定时间，然后取出水热反应釜，自然冷却后取出浆液，洗涤、过滤、干燥后得到Mg-Al-LDHs的方法。该法得到的Mg-Al-LDHs产品粒度较窄，结晶度好等特点。

随着Mg-Al-LDHs应用的不断增加，对该材料的要求也越来越高，传统的制备方法都有一定的不足，如共沉淀法虽操作简单但合成过程中晶体的成核过程与晶化过程同时进行，造成粒径范围扩大，粒子分布不均；焙烧还原法对焙烧温度的要求较高，如果焙烧温度不合适会直接影响产品的还原程度，造成产品结构不完整；为了更好的控制材料的结构、形貌和粒度，Mg-Al-LDHs的合成方法正在不断探索优化。

发明内容