[发明专利]高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法及装置

说明书

本发明涉及一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，包括：(1)在沉积腔体内，采用气相轴向沉积法将硅源沉积得到低密度SiO₂松散体；在沉积过程中，控制沉积腔体内为负压环境，温度不高于500℃；(2)在充满脱羟气流和氧气的密闭环境中，将低密度SiO₂松散体加热到1100～1300℃，使所述低密度SiO₂松散体脱水、脱羟及致密化；接着，将低密度SiO₂松散体置于惰性气体环境中，加热至1470～1600℃，使其玻璃化以形成透明石英玻璃；(3)对透明石英玻璃进行退火处理，得到高纯度低羟基高均匀性石英玻璃。本发明还公开了采用所述化学沉积工艺的装置。本发明的高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，生产过程连续性高，且生产的石英玻璃中金属杂质含量极低。

技术领域

本发明涉及石英制备技术领域，尤其是指一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法及相应的装置。

背景技术

石英玻璃是由单一组分的二氧化硅组成的特种玻璃,具有一系列特殊的物理和化学性质，并被新材料领域专家誉为“玻璃之王”,它具有耐高温、膨胀系数低、耐热震性好、化学性质稳定和电绝缘性能优异等一系列优点,且光学性能极佳,在全光谱范围内透过率达84％以上。

石英玻璃现已成为近代科学技术和现代工业不可或缺的重要材料,在航空航天、激光核技术、半导体集成电路、光电器件和精密仪器等高技术领域具有广泛的应用,作为精密光学系统透镜、反射镜、棱镜和窗口等的材料,其性能直接制约着相关装备的分辨率、精度稳定性和可靠性等性能。半导体芯片制造可分为单晶硅片制造、晶圆制程、封装测试几个阶段,其中最为核心、难度最高、对相关材料要求最严苛的为硅片制造和晶圆制程环节,这也是半导体产业中价值含量最高的领域。而石英材料在半导体产业的应用正处在这两个环节。

传统的光学石英玻璃制备工艺有电熔、气炼、化学气相沉积(Chemical VaporDeposition CVD)、间接合成法和溶胶凝胶法等。电熔和气炼工艺均是以高纯石英砂为原料,经过1800℃以上高温熔制成石英玻璃,由于原料纯度和熔制工艺自身的局限,所制备的石英玻璃纯度低，而且存在较多气泡、杂点等缺陷,对玻璃的物化性能影响很大。半导体行业在生产7nm、5nm芯片设备里，原有的天然石英材料已经不能满足高端制程的需求，合成石英材料纯度更高，成为半导体进入高制程的石英材料的必然选择。

CVD直接合成工艺目前主要采用立式工艺，但其目前也有一个特别显著的缺点是羟基含量过高，这导致制备出来的石英玻璃耐高温性能降低、折射率和热膨胀系数等物理性质也受到影响，无法满足高端光电技术和半导体领域的应用需求。

随着光电与半导体技术的发展，目前要求石英玻璃中含有的羟基含量及均匀性要求越来越高，如羟基含量为5ppm的石英玻璃已无法满足现有的需求，在高能激光等领域，需要达到ppb级或以下的石英玻璃，保证石英玻璃低的弱吸收系数。在航天、核技术、精密仪器等领域精密光学系统对石英玻璃的均匀性要求在1*10^-6以下。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服CVD工艺中羟基含量高，均匀性差的问题，提供一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，生产过程连续性高，且生产的石英玻璃中金属杂质含量极低。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，包括以下步骤，

(1)在沉积腔体内，采用气相轴向沉积法将硅源沉积得到低密度SiO₂松散体；其中，沉积腔体内的硅源燃烧装置同心设有若干气体层，所述若干气体层中分别通入硅源、氢气和氧气，且相邻两个气体层内分别通入不同气体；所述硅源于燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒并沉积形成低密度SiO₂松散体；在沉积过程中，控制所述沉积腔体内为负压环境，温度不高于500℃；