[发明专利]一种改性石墨烯防腐涂料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种改性石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）漆浆的制备：

将丙烯酸树脂溶液与单宁酸溶液共混后，得到漆浆；

共混方法为：将丙烯酸树脂溶解于二甲苯后，向其中加入防沉淀剂，分散至均一后过滤，得到溶液A；

将单宁酸溶解于醇溶剂中，分散至均一后过滤，得到溶液B；

将溶液A与溶液B混合2-3h，得到漆浆；

（2）制备氧化石墨烯@ZrO₂材料：

氧化石墨烯@ZrO₂材料的制备方法为：

S1、将纳米氧化锆和氧化石墨烯混合均匀得到混合粉体；

S2、混合粉体的烧结：将步骤S1的混合粉体采用放电等离子烧结，于升温速率为70-110℃/min，烧结温度达到1200-1400℃后保温5-8min，烧结真空度≤4Pa，得到氧化石墨烯@ZrO₂材料；

（3）制备改性氧化石墨烯@ZrO₂材料：

将步骤（2）制得的氧化石墨烯@ZrO₂材料球磨至微米级后，加入至pH为8-10的硼氢化钠溶液中，于90-100℃下预还原1-2h，再加入2-重氮-1-萘醌-5-磺酸于冰浴下反应3-4h后，继续加入水合肼，于75-85℃下反应36-48h，得到改性氧化石墨烯@ZrO₂材料；

其中，氧化石墨烯@ZrO₂材料与硼氢化钠的质量之比为1:0.05-0.1，2-重氮-1-萘醌-5-磺酸的添加量为2.5-4mg/mL，水合肼的体积与氧化石墨烯@ZrO₂材料的质量之比为0.3-0.5mL：1mg；

（4）制备改性石墨烯防腐涂料：

将步骤（1）制得的漆浆与步骤（3）制得的改性氧化石墨烯@ZrO₂材料共同加入至体积分数为40-65%的乙醇溶液中，调节溶液的pH至4-5，加入活化剂后，于氮气气氛下室温搅拌24-48h，加入丙酮沉淀后，经抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到改性石墨烯防腐涂料；

其中，漆浆与改性氧化石墨烯@ZrO₂材料的质量之比为1000-2000：1。

2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中丙烯酸树脂与单宁酸的质量之比为80-100:1。

3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的醇溶剂为乙醇、异丙醇或正戊醇。

4.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锆的质量占混合粉体总量的30-50wt%。

5.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的活化剂包括1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺的混合物，所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和所述N-羟基琥珀酰亚胺的质量比为1：2-4，且漆浆与活化剂的质量之比为3-4：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的改性石墨烯防腐涂料。

7.根据权利要求6所述的改性石墨烯防腐涂料在制备海洋防腐涂料面漆中的应用。