[发明专利]一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：向第一反应容器中加入一定量的单糖和磷酸化试剂，在150～170℃下进行5～7小时磷酸化反应，以制得单糖磷酸酯；

S2：降温至80～90℃后，继续向所述第一反应容器中加入不饱和羧酸酐，在80～90℃下进行3～4小时酯化反应，以制得不饱和单糖磷酸酯；

S3：平行配制溶液A和溶液B，所述溶液A为羧酸单体与去离子水混合制得，所述溶液B为链转移剂、还原剂、去离子水混合制得；

S4：向第二反应容器中加入所述不饱和单糖磷酸酯、不饱和聚醚大单体、引发剂和去离子水，在40～60℃下，向所述第二反应容器中匀速滴加所述溶液A和所述溶液B，滴加时间2～4小时，保温1～2小时，然后降温加碱中和，得到所述缓凝型聚羧酸减水剂；

其中，所述单糖为含有5～6个碳原子的单醛糖，

当采用5碳单糖时，所述单糖与所述磷酸化试剂中磷元素的摩尔比不大于3，

当采用6碳单糖时，所述单糖与所述磷酸化试剂中磷元素的摩尔比不大于4。

2.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述5碳单糖为核糖、阿拉伯糖、木糖中的一种或几种；所述6碳单糖为葡萄糖、甘露糖、半乳糖、古罗糖中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，当采用5碳单糖时，所述单糖与所述磷酸化试剂中磷元素的摩尔比为1:1～1:2；当采用6碳单糖时，所述单糖与所述磷酸化试剂中磷元素的摩尔比为1:1～1:3。

4.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述不饱和单糖磷酸酯与所述不饱和羧酸酐的摩尔比为1:1～1:1.5。

5.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述不饱和聚醚大单体为异戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述羧酸单体选自以下任一种或多种的组合：丙烯酸、甲基丙烯酸及其一价碱金属盐、二价碱金属盐、铵盐。

7.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述不饱和单糖磷酸酯、不饱和聚醚大单体、羧酸单体三者的摩尔比为：0.8:1:1～2:1:4。

8.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述引发剂为热分解型引发剂或氧化还原型引发剂，热分解型引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠和双氧水中的一种或几种；氧化还原型引发剂由氧化剂组分和还原剂组分组成，氧化剂组分为所述热分解型引发剂，还原剂组分为亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、抗坏血酸、代硫酸盐、焦亚硫酸盐和亚铁盐中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述引发剂的添加量为聚合单体总质量的0.5%～2%，所述聚合单体包括所述不饱和单糖磷酸酯、所述不饱和聚醚大单体和所述羧酸单体。

10.根据权利要求1所述的缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂选自以下任一种或多种的组合：巯基乙酸，巯基丙酸，异丙醇，磷酸三钠，巯基乙醇；并且，所述链转移剂的质量为聚合单体总质量的0.04%～0.08%，所述聚合单体包括所述不饱和单糖磷酸酯、所述不饱和聚醚大单体和所述羧酸单体。