[发明专利]一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，制备过程中的反应方程式为：

。

2.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将3，5-二氯苯胺和2-溴-3-三氟丙烯一步法偶联得目标化合物1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯；所述3，5-二氯苯胺为化合物9，所述2-溴-3-三氟丙烯为化合物7，1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯为目标化合物1；

将反应体系用氮气置换，在氮气保护下，将溶剂、3，5-二氯苯胺、硼酸酯和过氧化二苯甲酰BPO加入到反应容器中，保持温度20-80℃，搅拌3.5-4.5小时后向反应体系中加入镍膦配体、磷酸盐、2-溴-3-三氟丙烯,保持温度20-80℃，继续反应4.5-5.5小时，用饱和食盐水洗涤有机相，用乙酸乙酯萃取水相，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，减压除去溶剂，高真空蒸馏，收集馏分得目标化合物。

3.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述溶剂为2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、二氯甲烷或二氧六环。

4.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述硼酸酯为硼酸正丁酯、硼酸异丙酯、硼酸三甲酯和联硼酸频哪醇酯中的一种及其以上的组合。

5.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述镍膦配体为1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍、1,1'-双二苯基膦二茂铁氯化镍、1,3-双二苯基膦丙烷氯化镍、二（三苯基膦）氯化镍和双(三环己基膦)二氯化镍中的一种及其以上的组合。

6.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸钾、磷酸二氢钠和磷酸钠中的一种及其以上的组合。

7.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述3，5-二氯苯胺：2-溴-3-三氟丙烯：硼酸酯：过氧化二苯甲酰BPO：镍膦配体：磷酸盐的摩尔比为100-1000:120-1200:100-1000:20-200:100-1000:1-10。

8.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，溶剂：饱和食盐水:乙酸乙酯:无水硫酸钠的重量比为10-50：1-10：1-5：1-5。

9.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，所述3，5-二氯苯胺：溶剂的摩尔比为10:20-30。

10.根据权利要求2所述的一种弗雷拉纳中间体1,3-二氯-α-（三氟甲基）苯乙烯的制备方法，其特征在于，除去溶剂过程真空度为0.08-01MPa，减压除去溶剂的温度30-60℃，时间为1-3小时，高真空蒸馏真空度为0.5-1.0mmHg，精馏温度为72-85℃。