[发明专利]一种层状纳米异构沉淀硬化高熵合金的制备方法

权利要求书

1.一种层状纳米异构沉淀硬化高熵合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；

步骤100，将Cr、Co、Fe、Ni、AI按预定质量百分数制作成高熵合金材料，然后在预定固溶高温下进行固溶处理，使高熵合金材料的平均晶粒尺寸为20～80μm且微观结构为均匀的等轴状粗晶；

步骤200，在预定热锻温度下对固溶处理后的高熵合金材料进行锻造比为4～12的热锻处理，随后立即水冷至室温，再对高熵合金材料进行单一路径的等通道转角挤压，将高熵合金材料加工至预定米塞斯等效应变2～6，以形成层状冷作硬化基体组织，并为后续时效引入充足的形变储能；

步骤300，在预定加工温度下，对挤压后高熵合金材料进行预定米塞斯等效应变0.4～0.6的多道次轧制，然后对高熵合金材料进行预定冷速为500～1000℃/min的冷却处理，形成间隔分布的、具有高回复率的动态回复晶粒层；

步骤400，得到微观结构发生部分层状动态回复、体积分数为40％～45％、层状回复态晶粒结构的平均宽度和间距均为5～13微米的具有宏观非连续层状微观特征的高熵合金材料；

步骤500，在预定保温温度和保温时间下对高熵合金材料进行时效处理，使高熵合金材料内的宏观非连续层状基体内形成非均匀分布的沉淀相，最终得到高熵合金材料内的微观结构呈无析出高度回复态晶粒层片，与含高密度沉淀相的残余冷作硬化层片叠层耦合的微观结构形态，在宏观上无析出层片且沿加工方向呈非连续层状分布特征。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤100中，以α表示化学元素原子含量，x为化学元素的原子百分数，则有：

α(Cr)＝α(Co)＝α(Fe)＝x/3

α(Ni_yAl)＝100-x

α(Ni):α(Al)＝y

其中，合金元素Cr、Co和Ni含量相同，均为x/3，其余为Ni、Al元素含量100–x；且Ni与Al元素的原子比为y。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

为使高熵合金材料在后续时效过程中实现球化转变，及确保大量沉淀相析出并获得可观的硬化效果，其中，Cr、Co和Fe三种元素原子百分含量之和介于50％至70％之间；即x满足：

50％≤x≤70％

且同时满足：

2.0≤y(Ni/Al)≤3.25

即，合金元素Ni/Al原子比介于2.0至3.25之间。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述预定固溶高温T₀为1100℃～1250℃；所述预定热锻温度T_F为1150℃～900℃；所述预定加工温度T_R为550℃～700℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤200中，经过挤压后的所述高熵合金材料的表面先进行磨削加工，并将截面尺寸加工至预定尺寸，再使用5％盐酸酒精溶液对表面做去污处理，最后用无水乙醇清洗，再进入后续轧制工序。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤300的多道次轧制过程中，每次轧制前高熵合金材料的保温时间为4～6min，轧制变形成型时间为3～10min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤300中，冷却处理是将所述高熵合金材料直接淬入液氮中进行冷却。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所步骤500中，所述沉淀相的非均匀分布特征为：仅在残余冷作硬化基体内沉淀析出，呈大小不均匀的粒状，而在高度回复的层状晶粒中无析出，最终形成层状无析出晶粒条带与高密度析出冷作硬化带交替排布的微观组织特征。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀相的尺寸分布横跨7纳米～8微米尺度范围，且所述沉淀相平均粒径分布呈多峰分布特征。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤500中，预定保温温度T_A为600℃～800℃，保温时间t_A为4～150小时。