[发明专利]一种内交联型减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种内交联型减水剂，由下述各组分聚合而成：

聚醚醇头21.60-22.17份

环状单体274.26-281.47份

催化剂0.4-1.3份

磺酸根单体84.14-86.36份

还原剂1.2-4.3份

引发剂0.3-0.9份

链转移剂0.5-1.1份

中和剂4.5-7.2份

其余为水，总质量为1000份；

所述的聚醚醇头为苯乙烯化苯酚，CAS号为61788-44-1，所述的环状单体为环氧乙烷和环氧丙烷；所述的磺酸根单体为甲基丙烯磺酸钠；

所述内交联型减水剂通过如下步骤制备：

步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.60-22.17份聚醚醇头和0.4-1.3份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至110-120℃开始脱水1-1.5h，降温至105℃开始连续通入274.26-281.47份环状单体，控制压力小于0.6MPa，通完后于125-135℃保温1.5-3h老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；

步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，升温至110-120℃搅拌1-2h，降温至80-90℃，后加入蒸馏水搅拌1-2h，边抽真空边升温至115-125℃，当聚醚水分≤0.08％，得到成品聚醚；

步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至40-50℃，反应2-3小时，再保温1-2小时，将1.2-4.3份还原剂、0.3-0.9份引发剂、0.5-1.1份链转移剂和水配制成A液，将84.14-86.36份磺酸根单体和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.5-1小时，B液滴加1-2小时，制得聚醚类减水剂；

步骤四：将4.5-7.2份中和剂加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所述的内交联型减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种内交联型减水剂，其特征在于：所述的催化剂为无水氯化铝、三氟化硼、浓硫酸、卤化氢、芳基磺酸、无机磷化合物、羧酸、有机磺酸根交换树脂和苯酚铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氰化钠、四氢铝锂、三氟化硼乙烯醚中的一种或几种组成。

3.根据权利要求1所述的一种内交联型减水剂，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。

4.根据权利要求1所述的一种内交联型减水剂，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。

5.根据权利要求1所述的一种内交联型减水剂，其特征在于：所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇中的一种或几种组成。

6.根据权利要求1所述的一种内交联型减水剂，其特征在于：所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。

7.如权利要求1-6中任一项所述的内交联型减水剂的制备方法，其特征在于，依次包括如下操作步骤：

步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.60-22.17份聚醚醇头和0.4-1.3份催化剂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至110-120℃开始脱水1-1.5h，降温至105℃开始连续通入274.26-281.47份环状单体，控制压力小于0.6MPa，通完后于125-135℃保温1.5-3h老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；

步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，升温至110-120℃搅拌1-2h，降温至80-90℃，后加入蒸馏水搅拌1-2h，边抽真空边升温至115-125℃，当聚醚水分≤0.08％，得到成品聚醚；

步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至40-50℃，反应2-3小时，再保温1-2小时，将1.2-4.3份还原剂、0.3-0.9份引发剂、0.5-1.1份链转移剂和水配制成A液，将84.14-86.36份磺酸根单体和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加0.5-1小时，B液滴加1-2小时，制得聚醚类减水剂；

步骤四：将4.5-7.2份中和剂加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所述的内交联型减水剂。