[发明专利]一种多金属离子快速定量比色检测功能纤维及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110152088.9 | 申请日: | 2021-02-03 |
公开(公告)号: | CN112962170B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 王磊;朱红祥;何辉 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | D01F8/02 | 分类号: | D01F8/02;D01F8/16;D01F11/02;D01F11/08;D01D5/28;G01N21/78 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 唐汉颖 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 离子 快速 定量 比色 检测 功能 纤维 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多金属离子快速定量比色检测功能纤维,其特征在于,所述纤维富含多段检测位点,可分别实现对Cu2+、Fe3+、Pb2+的选择性检测,所述纤维是通过三种多功能基团分别修饰的聚乙烯亚胺聚合物分别与羧基化纳米纤维素混合后,采用仿蜘蛛纺丝原理的同轴纺丝方法,分段纺丝形成每根都具有三段不同功能基团的纤维,再采用后交联技术进行微交联得到;所述后交联技术为在真空抽滤条件下,通过喷雾方式向纤维上喷洒环氧氯丙烷进行交联,依靠低真空将环氧氯丙烷渗入纤维内部,采用逐步添加环氧氯丙烷的方式控制纤维的蓬松结构;所述纤维以羧基化纳米纤维素为骨架,羧基化纳米纤维素与三种多功能基团分别修饰的聚乙烯亚胺聚合物间的连接为化学键连接;
所述三种多功能基团分别修饰的聚乙烯亚胺聚合物分别为含N、S位点的亚乙基二硫代二乙酸修饰的聚乙烯亚胺聚合物、含N、O位点的谷胱甘肽和纳米金同时修饰的聚乙烯亚胺聚合物以及含O、N位点的多巴胺修饰的聚乙烯亚胺聚合物;所述含O、N位点的多巴胺修饰的聚乙烯亚胺聚合物是通过多元羧酸和多巴胺修饰聚乙烯亚胺得到;
含N、S位点的亚乙基二硫代二乙酸修饰的聚乙烯亚胺聚合物的制备:将亚乙基二硫代二乙酸与聚乙烯亚胺在高温下进行酰胺化反应,制得含N、S位点的亚乙基二硫代二乙酸修饰的聚乙烯亚胺聚合物;
含O、N位点的多巴胺修饰的聚乙烯亚胺聚合物的制备:将多元羧酸与多巴胺在高温下进行酰胺化反应,反应完全时继续加入聚乙烯亚胺继续进行酰胺化反应,制得含O、N位点的多巴胺修饰的聚乙烯亚胺聚合物;所述多元羧酸为乙二酸、柠檬酸或1,2,3,4丁烷四羧酸;
含N、O位点的谷胱甘肽和纳米金同时修饰的聚乙烯亚胺聚合物的制备:还原型谷胱甘肽与氯金酸粉水溶液于碱性条件下共混,再与聚乙烯亚胺在室温下通过催化进行酰胺化反应,制得含N、O位点的谷胱甘肽和纳米金同时修饰的聚乙烯亚胺聚合物;
所述羧基化纳米纤维素是由TEMPO/NaBr/NaClO氧化体系将生物质纤维氧化得到。
2.一种多金属离子快速定量比色检测功能纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.羧基化纳米纤维素的制备:采用TEMPO/NaBr/NaClO氧化体系对生物质纤维进行氧化,通过控制反应条件来调控氧化程度,制备羧基化纳米纤维素;
S2.含N、S位点的亚乙基二硫代二乙酸修饰的聚乙烯亚胺聚合物的制备:将亚乙基二硫代二乙酸与聚乙烯亚胺在高温下进行酰胺化反应,制得含N、S位点的亚乙基二硫代二乙酸修饰的聚乙烯亚胺聚合物;
S3.含O、N位点的多巴胺修饰的聚乙烯亚胺聚合物的制备:将多元羧酸与多巴胺在高温下进行酰胺化反应,反应完全时继续加入聚乙烯亚胺继续进行酰胺化反应,制得含O、N位点的多巴胺修饰的聚乙烯亚胺聚合物;所述多元羧酸为乙二酸、柠檬酸或1,2,3,4丁烷四羧酸;
S4.含N、O位点的谷胱甘肽和纳米金同时修饰的聚乙烯亚胺聚合物的制备:还原型谷胱甘肽与氯金酸粉水溶液于碱性条件下共混,再与聚乙烯亚胺在室温下通过催化进行酰胺化反应,制得含N、O位点的谷胱甘肽和纳米金同时修饰的聚乙烯亚胺聚合物;
S5.采用共混法将步骤S1制得的羧基化纳米纤维素分别与步骤S2制得的含N、S位点的亚乙基二硫代二乙酸修饰的聚乙烯亚胺聚合物、步骤S3制得的含O、N位点的多巴胺修饰的聚乙烯亚胺聚合物和步骤S4制得的含N、O位点的谷胱甘肽和纳米金同时修饰的聚乙烯亚胺聚合物共混,制备三种纺丝液,通过同轴纺丝的方法,连续纺出每根都具有三段不同功能基团的纤维,在真空抽滤条件下,通过喷雾方式向纤维上喷洒环氧氯丙烷进行交联,依靠低真空将交联剂环氧氯丙烷渗入纤维内部,采用逐步添加环氧氯丙烷的方式控制纤维的蓬松结构,并冷冻干燥,制得所述多金属离子快速定量比色检测功能纤维。
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