[发明专利]一种粉体表面碳碳双键的定量测定方法

说明书

本发明涉及一种粉体表面碳碳双键的定量测定方法，其包括称取Wg的粉体加入碘量瓶中，加入有机分散剂后搅拌；将过量溴化碘溶液加入碘量瓶中，搅拌并在暗处放置，然后加入蒸馏水和碘化钾溶液摇匀；使用摩尔浓度为c mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定并摇动碘量瓶，直至溶液变为浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定直至蓝色消失为止，重复实验组若干次，取每次消耗硫代硫酸钠溶液的平均体积V₁mL；空白对照组消耗硫代硫酸钠溶液体积V₂mL；碳碳双键的含量X％的计算公式如下所示：根据本发明的粉体表面碳碳双键的定量测定方法，成本低，准确度高，操作简便，重复性好，适用于聚烃基倍半硅氧烷微粉的碳碳双键含量测定。

技术领域

本发明涉及碳碳双键含量，更具体地涉及一种粉体表面碳碳双键的定量测定方法。

背景技术

聚甲基倍半硅氧烷微粉是近年来有机硅下游的研究热点之一。它是兼具有机性能和无机性能的高分子微球，具有高耐磨性、高硬度、高熔点、滑润、无毒、无味等优点，广泛应用于橡胶塑料、化妆品、涂料、颜料、光学产品中。目前尚未有聚烃基倍半硅氧烷微粉表面碳碳双键含量测定的报道。

发明内容

为了解决上述现有技术中的缺乏定量测定方法的问题，本发明提供一种粉体表面碳碳双键的定量测定方法。

根据本发明的粉体表面碳碳双键的定量测定方法，其包括S1，称取Wg的粉体加入碘量瓶中，加入有机分散剂后搅拌；S2，将过量溴化碘溶液加入碘量瓶中，搅拌并在暗处放置，然后加入蒸馏水和碘化钾溶液摇匀；S3，使用摩尔浓度为cmol/L的硫代硫酸钠溶液滴定并摇动碘量瓶，直至溶液变为浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定直至蓝色消失为止，重复实验组若干次，取每次消耗硫代硫酸钠溶液的平均体积V₁mL；S4，空白对照组消耗硫代硫酸钠溶液体积V₂mL；碳碳双键的含量X％的计算公式如下所示：

优选地，粉体为聚烃基倍半硅氧烷。

优选地，粉体为角形或球形聚烃基倍半硅氧烷。

优选地，粉体的粒径为0.7微米～3.0微米。

优选地，有机分散剂为四氯化碳。

优选地，有机分散剂的量为2W～5W。

优选地，c为0.05～0.1。

优选地，W为10～50。

优选地，溴化碘的浓度为0.1mol/L。

优选地，碘化钾的浓度为10wt％。

根据本发明的粉体表面碳碳双键的定量测定方法，成本低，准确度高，操作简便，重复性好，适用于聚烃基倍半硅氧烷微粉的碳碳双键含量测定。

具体实施方式

下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。

实施例1

使用分析天平称取50g球形聚甲基倍半硅氧烷微粉(粒径为3.0微米)样品一，加入碘量瓶中，加入150mL四氯化碳后并搅拌备用。

用移液管将10mL溴化碘溶液(浓度为0.1mol/L)加入碘量瓶中，搅拌并在暗处放置2小时，后加入100mL蒸馏水和5mL碘化钾溶液(浓度为10wt％)摇匀备用。

使用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定并摇动碘量瓶，直至溶液变为浅黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定直至蓝色消失为止，重复三组实验组，消耗硫代硫酸钠溶液的平均体积为14.5mL。

使用同样的方法测定空白对照组，消耗硫代硫酸钠溶液体积20.4mL。通过公式计算得到样品一的乙烯基(即碳碳双键)的质量分数(即含量)为0.016％。

实施例2