[发明专利]一种改性剂及其在双氰胺甲醛树脂制备中的应用

权利要求书

1.一种改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用，其特征在于，通过如下步骤实现：将双氰胺和氯化铵加入到反应瓶中混合均匀，加入与该混合物等质量的改性剂，随后边搅拌边滴加一半量的甲醛，升温至40-45℃后停止加热，当温度升高再下降时，加入剩余量的甲醛，之后控制温度在80-85℃反应2-3h，即得改性双氰胺-甲醛缩聚物；其中，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.5-0.6:0.25-0.3:1.2-1.6；其中所述改性剂通过以下步骤制得：

S1：在反应瓶中加入环氧氯丙烷、N,N-二甲基丁胺，室温下搅拌10-12h，反应完成后，加水稀释，用二氯甲烷萃取收集水相，冷冻干燥得缩水甘油基二甲基丁基氯化铵；

S2：将壳聚糖加水搅拌溶解，随后逐滴加入所述缩水甘油基二甲基丁基氯化铵的水溶液，反应过程中使用盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值为9±0.5，反应完成后透析、冷冻干燥，得到季铵化壳聚糖；

S3：将所述季铵化壳聚糖分散于水中，加入表面活性剂搅拌使其混合均匀，搅拌下加入二氧化钛粉末，随后通过湿法球磨得到改性壳聚糖微球，即所述改性剂。

2.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用，其特征在于，所述环氧氯丙烷、N,N-二甲基丁胺的摩尔比为1:10。

3.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用，其特征在于，所述S2中反应条件为：壳聚糖和缩水甘油基二甲基丁基氯化铵的摩尔比为1:4；反应温度70-80℃，反应时间7-8h。

4.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基甜菜碱。

5.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用，其特征在于，所述二氧化钛粉末经过以下步骤制得：

1)将钛酸四丁酯搅拌下加入至浓盐酸中，随后加入六水合硫酸铝搅拌均匀，用无水乙醇稀释混合溶液，室温下搅拌2h，记为溶液A；

2)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸加入到四氢呋喃中，搅拌使其溶解混合均匀，记为溶液B；

3)将溶液B滴加到溶液A中，搅拌2h，将混合液先在25℃老化12h，70℃下烘干12h，得到固体；

4)将固体置于管式炉中，在氮气氛围下，350℃煅烧2h，450℃下煅烧2h，得到二氧化钛粉末。

6.如权利要求5所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用，其特征在于，所述钛酸四丁酯、浓盐酸、六水合硫酸铝和无水乙醇的的质量体积比为2-4g:1g:0.1g:20ml；所述聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物F127和甲酸与四氢呋喃的质量体积比为1-2g:2ml:30ml。

7.如权利要求1所述的改性剂在双氰胺甲醛树脂制备中的应用，其特征在于，所述季铵化壳聚糖、表面活性剂和二氧化钛粉末的质量比为1:0.05-0.08:0.5-1。