[发明专利]一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1、将正硅酸乙酯、醇溶剂、水混合，搅拌均匀，加入碱性催化剂，调节pH至8‑10，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；S2、以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；S3、在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。该方法显著提高了透明聚酰亚胺薄膜的阻水性能。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

近年来，随着光电器件的柔性化、卷曲化、可穿戴化，在光电器结构中以柔性透明聚合物基板代替传统玻璃基板是实现器件卷曲柔性化的关键。透明聚酰亚胺薄膜(CPI)在光学和耐热性能方面有望满足光电器件对基板材料的要求。然而，纯的透明聚酰亚胺薄膜表现出高的水蒸气透过率，缩短了将其作为柔性基底的光电器件的使用寿命，限制了其在光电器件中的应用，因此，需要对透明聚酰亚胺薄膜进行阻水改性。

目前，针对透明聚酰亚胺薄膜的阻水改性，常常采用无机材料如二氧化硅通过溶剂-凝胶法进行改性。然而，硅溶胶中表面往往存在不同状态的羟基，使得硅溶胶容易团聚在一起，对二氧化硅的阻水改性造成不利影响，限制了阻水改性的效果。

发明内容

基于上述问题，本发明提供了一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，显著提高了透明聚酰亚胺薄膜的阻水性能。

本发明技术方案具体如下：

本发明提供了一种含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：S1、将正硅酸乙酯、醇溶剂、水混合，搅拌均匀，加入碱性催化剂，调节pH至8-10，搅拌反应，得到二氧化硅溶胶；S2、以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯作为改性剂，对二氧化硅溶胶进行改性，得到改性二氧化硅溶胶；S3、在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层，即得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。

优选地，S1中，正硅酸乙酯、醇溶剂、水的体积比为1:10-20:1-10。

优选地，S1中，醇溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种的组合。

优选地，S1中，碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中一种或多种的组合。

优选地，S2中，正硅酸乙酯与乙烯基三乙氧基硅烷、钛酸酯的体积比为1:1-2:1-3。

优选地，S2中，钛酸酯选自钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。

优选地，S2中，所述对二氧化硅溶胶改性的具体方法为：将钛酸酯加入乙醇、水中水解，将水解产物加入二氧化硅溶胶中于50-70℃搅拌反应20-30min，在保温条件下，加入乙烯基三乙氧基硅烷反应10-20h，得到改性二氧化硅溶胶。

优选地，S3中，在透明聚酰亚胺表面制备改性二氧化硅涂层采用浸渍提拉法。

优选地，所述浸渍提拉法具体过程为：将透明聚酰亚胺薄膜在改性二氧化硅溶胶中浸渍1-10min，然后以1-5mm/s速度提拉将透明聚酰亚胺薄膜从改性二氧化硅溶胶中提出，晾干，静置18-25h，在250-300℃下烧结3-5h。

优选地，所述改性二氧化硅涂层厚度为1-10μm。

本发明有益效果：

本发明以正硅酸乙酯作为二氧化硅前驱体，在碱性条件下，采用溶胶-凝胶法制备得到二氧化硅溶胶，然后以乙烯基三乙氧基硅烷和钛酸酯共同作为改性剂对二氧化硅溶胶进行改性，将改性二氧化硅溶胶固化于透明聚酰亚胺表面，从而，制备得到含改性二氧化硅涂层透明聚酰亚胺薄膜。