[发明专利]聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯及其制备方法

权利要求书

1.一种聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于按照下述步骤就进行：第一步，酯化反应，将所需量生物基癸二酸、对苯二甲酸和1,4-丁二醇及酯化催化剂依次加入容器内进行酯化反应，先控制反应温度为220℃至240℃、反应压力为85KPa至90KPa，反应2.5小时至3小时后，再控制反应温度为220℃至240℃、反应压力为55KPa至65KPa，反应3小时至3.5小时，当酯化率达到96%以上时反应结束，得到酯化反应物料，其中，对苯二甲酸占总酸的摩尔比为0.4至0.6，1，4-丁二醇与总酸的摩尔比1.2:1至2:1；第二步，预缩聚反应，向酯化反应物料中加入缩聚催化剂、稳定剂和助剂进行预缩聚反应，控制反应温度为220℃至235℃、反应压力1.5KPa至4.5KPa，反应1.5小时至2小时后，去除反应体系中未参与反应的单体和副产物，预缩聚反应结束，得到预缩聚反应物料；第三步，将预缩聚反应物料在反应温度为225℃至235℃、反应压力20Pa至120Pa的条件下，进行终缩聚反应，反应2小时至2.5小时后，终缩聚反应结束，得到终缩聚反应物料；第四步，增粘反应，将终缩聚反应物料在反应温度为230℃至245℃、反应压力10Pa至100Pa的条件下，进行增粘反应，反应0.5小时至1.5小时后，物料在反应釜内不断更新物料界面，脱除小分子副产物，得到聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯。

2.根据权利要求1所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于第一步中，对苯二甲酸占总酸的摩尔比为0.45至0.55，1，4-丁二醇与总酸的摩尔比1.2:1至1.8:1。

3.根据权利要求1或2所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于第一步中，酯化反应温度为230℃至240℃；或/和，第二步中，预缩聚反应温度为225℃至230℃、反应压力1.5KPa至2.8KPa；或/和，第三步中，终缩聚反应温度为228℃至232℃、反应压力30Pa至65Pa或/和，第四步中，增粘反应温度为235℃至240℃、反应压力15Pa至45Pa。

4.根据权利要求1或2或3所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于第一步中，酯化催化剂为钛系催化剂，包括钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙二醇钛，且酯化催化剂的质量百分含量为酸总量0.01wt%至0.1wt%。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于第二步中，缩聚催化剂为钛酸四丁酯和1,4-丁二醇的混合溶液；或/和，稳定剂为亚磷酸化合物；或/和，助剂为脂肪族三元醇和醋酸盐。

6.根据权利要求5所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于稳定剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯一异辛酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯中的一种以上；或/和，脂肪族三元醇为1，2，3-丙三醇、1，3，6-已三醇、1,2,4-丁三醇中的一种以上；或/和，醋酸盐为醋酸钾、醋酸钠、醋酸钙、醋酸镁、醋酸铝、醋酸锌中的一种以上。

7.根据权利要求5或6所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于缩聚催化剂的质量百分含量为酸总量0.05wt%至0.2wt%；或/和，稳定剂的质量百分含量为酸总量0.005wt%至0.1wt%，助剂的质量百分含量为酸总量0.005wt%至0.1wt%。

8.根据权利要求7所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于缩聚催化剂的质量百分含量为酸总量0.08wt%至0.15wt%；或/和，稳定剂的质量百分含量为酸总量0.01wt%至0.05wt%，助剂的质量百分含量为酸总量0.02wt%至0.08wt%。

9.一种根据权利要求1至8任意一项所述的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法得到的聚癸二酸丁二醇酯-对苯二甲酸丁二醇酯。