[发明专利]一种晒红烟中重金属含量的快速检测方法

说明书

本发明属于烟草成分检测技术领域，具体公开一种晒红烟中重金属含量的快速检测方法，包括以下步骤：(1)测定烟叶样品中目标元素的化学值；(2)采集烟叶样品的近红外光谱；(3)将烟叶样品分为建模集及检验集，建模集分为校正集及验证集，建立化学值和近红外光谱之间的校正模型；再通过交叉验证均方根误差来对校正算法参数来进行优化，然后通过验证集均方根误差来对校正模型进行验证，最后使用检验集样品来对模型定量效果进行检验。本发明提供的晒红烟中重金属含量的快速检测方法，采用近红外光谱能够对晒红烟中的5种重金属同时进行快速定量分析；且无繁琐的前处理，检测过程无化学试剂污染，绿色环保，检测成本低。

技术领域

本发明属于烟草成分检测技术领域，具体公开一种晒红烟中重金属含量的快速检测方法。

背景技术

地域差异和环境变化是影响烟叶重金属含量的原因，烟叶中Ni、As、Cd、Pb、Hg等的含量在不同年份间均存在很大变化，而且这种年度变化与土壤、气候等环境变化相一致。有关重金属对烟草的影响已有大量相关研究，其中生物毒性较大的重金属Pb及类金属As等元素对烟叶的叶绿素、酶活性、营养器官、组织培养、种子发芽情况等领域的研究已有相关的报道。

传统的重金属检测方法主要采用分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法。目前烟草行业现行检测标准主要是采用ICP-MS方法，该方法处理程序繁琐，耗时较长。前处理方法包括灰化法、消化法、微波消解、超声波提取、固相萃取及悬浮液直接进样法等。这些方法尚未建立统一的检测标准，而且处理程序复杂，耗时较长，并且需要配备高浓度、高危险性的试剂(HNO₃、HClO₄等)，若处理不当容易造成二次环境污染，检测效率和安全性有待进一步提高。对烟叶中重金属含量进行快速检测，有助于科学合理的使用烟叶资源，从源头上降低卷烟的危害性。

发明内容

本发明提供一种晒红烟中重金属含量的快速检测方法，采用近红外光谱能够对晒红烟中的5种重金属同时进行快速定量分析；且无繁琐的前处理，检测过程无化学试剂污染，绿色环保，检测成本低。

本发明提供的晒红烟中重金属含量的快速检测方法，包括以下步骤：

(1)测定烟叶样品中目标重金属元素的化学值；

(2)采集烟末样品的近红外光谱；

(3)建模：按照留一法将烟叶样品随机分为建模集及检验集，建模集分为校正集及验证集，使用线性偏最小二乘回归建立校正集中化学值和近红外光谱信息之间的训练拟合程度，得到化学值和近红外光谱之间的校正模型；再通过交叉验证均方根误差对校正算法参数进行优化，然后通过验证集均方根误差来对校正模型进行验证，最后使用检验集样品来对校正模型定量效果进行检验；

(4)获取未知烟叶样品的近红外光谱；

(5)将所述未知烟叶样品的近红外光谱输入至校正模型，输出所述未知烟叶样品中目标重金属元素的含量检测结果。

优选地，所述目标元素是重金属Cr、Pb、Hg、Cd、Zn中的一种或几种。

优选地，所述近红外光谱的波数范围为12000～3500cm^-1，分辨率为8cm^-1。

优选地，按照3：1的比例将烟叶样品分为校正集及验证集。

优选地，步骤(1)中，所述化学值的测定方法为：向烟叶样品中依次加入质量分数为65％浓硝酸溶液和质量分数为30％过氧化氢溶液，密封消解，再注入电感耦合等离子体质谱进行测定。

更优选地，所述消解是先在室温下以升温速率20℃/min升温至100℃，保温5min；再以升温速率6℃/min升温至130℃，保温5min；继续以升温速率6℃/min升温至160℃，保温5min；最后以升温速率3℃/min升温至190℃，保温20min。