[发明专利]一种基于没食子酸酯的磁性微粒及其制备方法

说明书

本发明提供一种基于没食子酸酯的磁性微粒的制备方法，包括：氢氧化铁与没食子酸酯发生氧化还原反应，反应结束后，后处理得所述磁性微粒。本发明通过天然产物没食子酸酯直接一步还原修饰磁性微粒，操作简便，得到的磁性微粒分散性较好，单分散粒子的粒径满足纳米级。本发明的没食子酸酯，原料来源广泛、价格便宜、制作工艺简便，适用于工业化生产应用。本发明在克服传统合成磁性微粒的粒径粗、分散度较差等问题的同时，简化操作流程，选择安全的食品级原料，利用绿色的天然产物没食子酸酯一步合成表面修饰磁性微粒。本发明的磁性微粒具有良好的磁性，分散性能较好，单分散粒径可达纳米级。

技术领域

本发明属于食品和药物加工技术领域，具体涉及一种基于没食子酸酯的磁性微粒及其制备方法。

背景技术

磁性氧化铁纳米微粒因其优异的磁性、生物相容性和潜在的无毒特性而受到广泛关注。纳米氧化铁的制备方法通常有水相合成法(包括共沉淀法、溶胶法、水热法等)和非水相合成法(包括热注射法和高温热分解法等)，传统的合成方法具有能耗大、操作复杂、原料昂贵等问题，限制其进一步推广，并且磁性微粒的合成的过程当中存在易于聚集沉降的问题，因此在其表面修饰疏水性单位，可在一定程度上减少其聚集倾向。

没食子酸是具有多种生物活性的天然产物，酯类衍生产物是一类性能优良的抗氧化剂，但未被充分开发。没食子酸基团上的酚羟基具有良好的还原性，而酯基团的疏水性能可以有效对抗磁性微粒间的相互作用，减缓了聚集倾向。

目前在水体系中利用共沉淀法合成磁性微粒是应用最为广泛的，然而合成的磁性微粒的粒径粗、分散度较差。而最近可以制备粒径理想、分散均一的合成方法(金属-有机化合物高温法)，涉及有机溶剂的使用，且要在非水介质中进行，由于使用的表面活性剂末端为亲油性基团，得到的直接产物一般不溶于水介质，因此需要进一步繁琐的配体交换程序来制备水悬浮液。

传统共沉淀法和最近的金属-有机化合物高温法合成磁性微粒无法兼得粒径小、分散性能良好与安全、简便的特性。一种简便、快速、一步合成具有表面涂层磁性微粒，使其具有疏水性和生物相容性，仍然是纳米制备技术中的一个持久挑战。

发明内容

本发明提供了一种基于没食子酸酯的磁性微粒及其制备方法，利用没食子酸酯与氢氧化铁(Fe(OH)₃)胶体溶液的一锅法同步实现磁性微粒的合成与表面修饰，大大提高了功能性磁性微粒的合成效率、节约了原料和降低了环境污染风险。

一种基于没食子酸酯的磁性微粒的制备方法，包括：氢氧化铁(Fe(OH)₃)与没食子酸酯发生氧化还原反应，反应结束后，后处理得所述磁性微粒。

上述制备方法中，利用没食子酸酯与铁的氧化还原作用将原料中的三价铁还原为四氧化三铁，提供磁性的同时，没食子酸酯包覆于四氧化三铁纳米微粒表面，形成没食子酸酯包覆的磁性纳米微粒，使磁性纳米微粒表面形成疏水酯层。

作为优选，将氢氧化铁(Fe(OH)₃)胶体溶液与没食子酸酯水溶液混合进行所述氧化还原反应。

上述制备方法中，采用Fe(OH)₃胶体溶液的方式参与和没食子酸酯的氧化还原反应，因为Fe(OH)₃胶体溶液中Fe(Ⅲ)-OH的存在会使其在和Fe(Ⅱ)的共沉淀过程，保持和水更为亲和的状态，更利于铁量子点的生长。

所述Fe(OH)₃胶体溶液可以采用的现有的方法制备得到。也可以采用市购的商品化产品。自行制备时，可以采用可溶性铁盐与碱反应得到，比如可以采用氯化铁、硫酸铁、硝酸铁(也可以采用水溶液)，与碳酸钠、碳酸钾(水溶液)进行反应得到。