[发明专利]一种基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法

说明书

本发明提供了一种基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法，以甘草配方颗粒为例，涉及以拉曼光谱技术进行甘草配方颗粒提取过程中甘草苷和甘草酸含量预测方法，实施步骤包括甘草配方颗粒提取过程的取样、拉曼光谱采集过程、液相分析过程和含量预测模型的建立；本发明通过一种拉曼光谱技术实时采集中药配方颗粒在提取过程中的拉曼谱图信息，对拉曼光谱进行多种预处理方法和特征变量提取方法的优选，通过大数据拟合拉曼光谱图信息与指标成分(甘草苷和甘草酸)含量之间的数学模型，为实现中药配方颗粒提取过程快速实时监测提供了分析方法，有利于提高中药配方颗粒产品质量，促进中药配方颗粒生产的自动化和智能化。

技术领域

本发明属于中药分析和智能制造领域，涉及一种基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法。

背景技术

中药配方颗粒是以优质的中药饮片为原料，采用先进工艺，经过提取、浓缩、干燥、制粒等工序精制而成的供医生临床配方使用的单味中药浓缩颗粒。中药配方颗粒在医院应用率飞速增长，与中药饮片、中成药共同服务于中医临床，其经济效益、社会效益均具有极大潜力。同时也对其质量提出了更高的要求，通过跟踪配方颗粒生产过程中有效成分含量的变化，全面加强配方颗粒生产过程中每一道中间体的质量控制势在必行。

提取过程是中药配方颗粒生产的首要环节，提取液的质量直接影响后续生产环节和最终产品质量的均一性和稳定性。目前，提取过程中的质量控制主要依靠人工经验和传统的质量分析方法，前者需要检测人员拥有丰富的经验，可靠性难以保证，后者分析方法费时费力成本高且滞后于生产过程，无法及时反馈生产现状。因此，急需一种快速、经济、非破坏性的实时分析技术推广应用到中药提取生产过程。

拉曼光谱技术是基于拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息。拉曼光谱集光谱分析技术、化学计量学方法和计算机技术为一体，是一种极具发展前景的高新技术，分析方法具备快速、经济和无损等特点。与近红外光谱相比，由于水在近红外光谱和中红外光谱中吸收较强，提取液中成分的信息易被水吸收峰掩盖，而水引起的拉曼信号较弱，因此拉曼光谱更适合于中药配方颗粒提取过程中的分析。但目前尚未发现拉曼光谱应用于中药配方颗粒提取过程控制的相关研究。

本研究针对拉曼光谱分析过程中仪器噪声和大量关联性较差的信息干扰，通过对多种预处理方法和特征变量提取方法的优选，建立了甘草苷和甘草酸含量预测模型，为实现中药提取过程快速实时监测提供了分析方法。

发明内容

针对现阶段中药配方颗粒提取过程中缺乏有效的指标性成分含量实时监测手段，本发明提供了一种便携式拉曼光谱实时采集的方法，通过大数据拟合拉曼光谱图信息与指标成分含量之间的数学模型，从而实现中药配方颗粒提取过程的实时监测。以甘草为例，通过优化分别构建甘草配方颗粒提取过程中指标成分甘草苷和甘草酸的含量预测模型，实现对提取过程的实时监测。

本发明的技术方案如下：

一种基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法，所述中药为甘草，所述方法包括如下步骤：

(1)甘草配方颗粒提取过程的取样

将甘草饮片加水浸泡，浸泡完成后收集第一个样本，接着升温至沸腾进行提取，在提取过程中每隔10min收集一次样本；

具体的操作为：将甘草饮片加7倍量水浸泡30min，浸泡完成后收集第一个样本，接着升温至沸腾进行第一次提取，在沸腾初始收集第二个样本，之后每隔10min收集一次样本，第一次提取的时间为90min，第一次提取完成后分离提取液，剩余物加水升温至沸腾进行第二次提取，第二次提取的加水量为甘草饮片的6倍，第二次提取的时间为30min，在第二次提取过程中同样每隔10min收集一次样本，第二次提取完成后分离提取液，最后对第一次、第二次提取分离所得提取液的混合液收集一次样本；

取样重复5个批次，每批可以收集得到15个样品，共得到75份样品；