[发明专利]一种核电厂水样中腐蚀产物的取样检测方法

说明书

本发明属于核电厂腐蚀产物监测技术领域，具体公开了一种核电厂水样中腐蚀产物的取样检测方法，该方法首先采用混合纤维素酯滤膜截留水样中的腐蚀产物，再将截留有腐蚀产物的混合纤维素酯滤膜置于强酸溶液中，加热后得到消解液，然后测定所述消解液中腐蚀金属离子的含量。本发明选用混合纤维素酯滤膜截留腐蚀产物，并采用强酸加热至微沸的方法，可以使滤膜及滤膜截留的腐蚀产物全部溶解，同时也避免了溶液的飞溅，有效减少腐蚀产物的损耗，提高腐蚀产物含量测定的准确性；且本发明方法操作简单，所用器材与试剂完全来自于实验室，方便易得，有效解决了现有技术滤膜消解步骤复杂的问题，易于推广应用。

技术领域

本发明属于核电厂腐蚀产物监测技术领域，具体涉及一种核电厂水样中腐蚀产物的取样检测方法。

背景技术

蒸汽发生器作为核电站的关键设备，其内部腐蚀产物的沉积量可用来评估传热管性能，并反映当前化学控制策略的有效性。为了监测蒸汽发生器的腐蚀情况，核电厂一般先用悬浮固体取样装置对蒸汽发生器排污和给水进行连续取样，悬浮固体取样装置内设滤膜，腐蚀产物被截留在滤膜上，再对完成收集的滤膜进行铁等腐蚀元素的分析。

在上述蒸汽发生器腐蚀产物的取样分析过程中，存在滤膜与其截留的腐蚀产物分离困难的问题，目前是将两者一起进行酸溶解，而滤膜材质一般为硝酸纤维酯，常温状态下不溶于酸，现有技术是将浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1配制成王水，然后在加热的条件下将滤膜在王水中搅拌溶解，这种处理方法存在明显不足：王水虽然能够完全溶解采样滤膜截留的铁等腐蚀产物，但对硝酸纤维酯材质的滤膜不能完全溶解，会形成细密的絮状沉淀，该沉淀可能吸附铁元素，且不易通过过滤或者反复洗脱来保证铁元素的完全回收，进而影响测量的准确性；此外，在加热搅拌过程中易造成王水飞溅，由于王水的腐蚀性很强，对操作人员的安全构成威胁，而且王水的飞溅会导致样品中铁元素的损失，也会影响测量的准确性。

CN109115709A公开了一种截留有铁的滤膜的消解方法及核电厂冷却水中铁含量的测定方法，该方法将截留有铁的滤膜置于酸性消解液中，并在密封的环境下进行微波加热，得到澄清透明、无沉淀物的反应液。该专利通过密封加热方式形成一高温高压酸性的环境，促进滤膜的消解，这种方法能够有效提高滤膜的消解程度，也能避免酸性消解液的飞溅，从而使得铁含量测定结果更加准确，但是存在以下缺陷：需要严格控制加热温度，实验环境苛刻，操作过程复杂，成本高，难以推广应用。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种核电厂水样中腐蚀产物的取样检测方法，该方法能够使滤膜完全消解，安全性好，且操作简单，对于腐蚀元素含量的测定结果准确性高，可用于核电厂腐蚀产物收集系统和其他系统水样的腐蚀产物测定。

为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：

一种核电厂水样中腐蚀产物的取样检测方法，首先采用混合纤维素酯滤膜截留水样中的腐蚀产物，再将截留有腐蚀产物的混合纤维素酯滤膜置于强酸溶液中，加热后得到消解液，然后测定所述消解液中腐蚀金属离子的含量。所述的金属离子常规是铁离子和铜离子，具体可根据系统水样成分作出调整。在上述方法中，本发明以混合纤维素酯滤膜替代现有的硝酸纤维酯滤膜，所述的混合纤维素酯滤膜是指硝酸—醋酸混合纤维素酯滤膜，混合纤维素酯材质的滤膜具有耐弱酸，耐弱碱，耐中性油等特性，采用强酸加热可以使其完全溶解，不会形成絮状沉淀吸附腐蚀元素，有效减少腐蚀产物的损耗，提高测得的金属离子含量的准确性。

优选的，所述强酸溶液为浓硝酸和浓盐酸的混合溶液。浓硝酸和浓盐酸的混合溶液能够使混合纤维素酯滤膜及滤膜截留的腐蚀产物快速完全溶解，对后续分析不会造成干扰。

进一步的，所述浓硝酸的质量分数为64-68%，所述浓盐酸的质量分数为34-38%。

进一步的，所述强酸溶液中，浓硝酸和浓盐酸的体积比为（1-1.5）:1。与王水相比，该配比溶液腐蚀性减小。