[发明专利]一种纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110158587.9 | 申请日: | 2021-02-04 |
公开(公告)号: | CN113036114B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 涂江平;黎维;王秀丽;夏新辉;谷长栋 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M4/58;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 片花 状氟氧 磷酸 电极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将偏钒酸铵和柠檬酸溶于水和聚乙二醇的混合溶液中,在60℃~80℃的水浴条件下搅拌直至形成蓝色均匀混合溶液,然后加入磷酸二氢铵和氟化钠,持续搅拌后得到均匀溶液;
所述的混合溶液由体积比为1:1~4的水和聚乙二醇混合而成,所述的聚乙二醇的分子量为200~600;
(2) 将聚乙二醇溶于步骤(1)制备的均匀溶液中,充分搅拌溶解后得到前驱体溶液;
所述的聚乙二醇的分子量为10000~30000;
(3) 将步骤 (2) 制备的前驱体溶液加入到聚四氟乙烯高压釜中,密封并置于电烘箱中进行水热反应,得到前驱体粉末;
(4) 将步骤 (3) 制得的前驱体粉末离心洗涤分离烘干后,放入高温管式炉中在氩气氛围下进行高温预热处理,冷却后,将材料粉末研磨后继续在氩气氛围下高温热处理,反应温度为550-650℃,反应时间为8-10小时,得到目标产物纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料。
2.根据权利要求1所述的纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在65℃~75℃的水浴条件下搅拌直至形成蓝色均匀混合溶液。
3.根据权利要求1所述的纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的偏钒酸铵、柠檬酸、混合溶液、磷酸二氢铵和氟化钠的用量之比为2~6mmol:2~6 mmol:50~90 ml:2~6 mmol:4~8 mmol。
4.根据权利要求1所述的纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所用的聚乙二醇与步骤(1)中的混合溶液的用量之比为0.3~0.6g:50~90 ml。
5.根据权利要求1所述的纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的水热反应的温度为180℃~220℃,所述的水热反应的时间为8-12h。
6.根据权利要求1所述的纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的高温预热处理的条件为:反应温度为300-400℃,反应时间为2-4小时;
所述的高温热处理的条件为:反应温度为550-650℃,反应时间为8-10小时。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法制备的纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料。
8.根据权利要求7所述的纳米片花状氟氧磷酸钒钠电极材料作为钠离子电池正极材料的应用。
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