[发明专利]一种中空型钯催化剂微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种中空型钯催化剂微球的制备方法，包括：将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液,然后加入碳酸铵持续恒温搅拌30‑60min,造粒形成颗粒；将硅酸乙酯加入至无水乙醚中低温搅拌形成硅醚液,然后均匀喷雾在颗粒表面,恒温烘干形成第一表膜；将硅酸乙酯与醋酸钯加入至乙醚中搅拌均匀,形成混合液,然后均匀喷雾在第一表膜上,恒温烘干得到第二表膜；将上述的硅醚液均匀喷雾在第二表膜上,并恒温烘干得到第三表膜；然后将带有第三表膜的颗粒放入反应釜中静置2‑5h,得到预制催化剂，经还原反应后得到中空型钯催化剂。本发明利用硅氧层的介孔结构能够有效的阻止大分子进入，同时不影响氢分子与钯粒子接触，达到良好的催化效果。

技术领域

本发明属于加氢催化领域，具体涉及一种中空型钯催化剂微球的制备方法。

背景技术

加氢催化剂在使用前活性金属组分为氧化态，氧化态催化剂在工业使用前，其活性金属需活化后才具有较高的催化活性。随着催化剂长时间的运转，加氢催化剂存在着失活现象。目前的加氢催化剂以贵金属加氢催化剂为主，利用贵金属表面的活性实现加氢效果，然而，在实际使用过程中，加氢反应的原料极易形成表面粘附，造成催化剂失活。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种中空型钯催化剂微球的制备方法，解决了现有催化剂易失活的问题，利用硅氧层的介孔结构能够有效的阻止大分子进入，同时不影响氢分子与钯粒子接触，达到良好的催化效果，并提升了催化剂的使用寿命。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种中空型钯催化剂微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀形成溶解液,然后加入碳酸铵持续恒温搅拌30-60min,造粒形成颗粒；所述乙基纤维素在乙醚中的浓度为40-70g/L,搅拌速度为1000-2000r/min,所述碳酸铵的加入量是乙基纤维素质量的200-600％,恒温搅拌的温度为30-40℃,搅拌速度为500-1000r/min,所述造粒的温度不高于50℃；

步骤2,将硅酸乙酯加入至无水乙醚中低温搅拌形成硅醚液,然后均匀喷雾在颗粒表面,恒温烘干形成第一表膜；所述硅酸乙酯在无水乙醚中的浓度为20-50g/L,低温搅拌的温度为5-10℃,搅拌速度为1000-2000r/min；所述均匀喷雾的喷雾量是0.5-0.9mL/cm²,恒温烘干的温度为40-50℃；

步骤3,将硅酸乙酯与醋酸钯加入至乙醚中搅拌均匀,形成混合液,然后均匀喷雾在第一表膜上,恒温烘干得到第二表膜；所述硅酸乙酯和醋酸钯的质量比为1:10-15,所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为3-9g/L,搅拌均匀的搅拌速度为

1000-2000r/min,所述均匀喷雾的喷雾量为1-2mL/cm²,恒温烘干的温度为40-50℃；

步骤4,将上述的硅醚液均匀喷雾在第二表膜上,并恒温烘干得到第三表膜；然后将带有第三表膜的颗粒放入反应釜中静置2-5h,得到预制催化剂，经还原反应后得到中空型钯催化剂；所述均匀喷雾的喷雾量是1-3mL/cm²，恒温烘干的温度为40-50℃；所述静置的温度为100-110℃，反应釜内的湿度为2-4％；所述还原反应的还原剂采用氢气，还原温度为80-90℃。

所述催化剂呈中空结构，且催化剂由内至外为硅氧层、钯-硅氧复合层和硅氧层。

所述催化剂用于加氢反应。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有催化剂易失活的问题，利用硅氧层的介孔结构能够有效的阻止大分子进入，同时不影响氢分子与钯粒子接触，达到良好的催化效果，并提升了催化剂的使用寿命。