[发明专利]一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法在审

专利信息
申请号: 202110162041.0 申请日: 2021-02-05
公开(公告)号: CN113155558A 公开(公告)日: 2021-07-23
发明(设计)人: 汤庆峰;高峡 申请(专利权)人: 北京市理化分析测试中心
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N1/34;G01N21/3563
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 周蜜
地址: 100089 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 土壤 塑料 提取 分离 净化 方法
【权利要求书】:

1.一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法,其特征在于:所述方法步骤如下:

步骤一、土壤样品预处理

将土壤样品按质地进行分类,分为砂土、壤土和黏土;除去大颗粒杂质,然后过筛,筛孔孔径为5.0mm,得到预处理后的土壤样品;

步骤二、土壤微塑料的提取分离

(1)将预处理后的土壤样品溶解在饱和氯化锌水溶液中,制得土壤悬浮溶液,一边搅拌一边加入盐酸;

盐酸中的H+与预处理后土壤样品中的CO32-的摩尔比大于等于3:1;

(2)超声、振摇混合均匀,静置分层,过滤分层后的上清液;重复此步骤3次以上,得到提取出土壤微塑料的样品;

超声功率为600W,频率为40KHz,砂土的超声时间为3min~6min,黏土的超声时间为10min~15min,壤土的超声时间为20min~30min;

步骤三、微塑料的净化

向提取出土壤微塑料的样品中,加入FeSO4溶液和质量分数为27.5%~50%的H2O2溶液,H2O2与Fe2+的摩尔比大于等于10:1,在40℃~80℃下,反应2h以上;过滤,用水反复冲洗过滤装置三次以上,冲洗液一并过滤,使目标物全部集聚于滤膜上;将滤膜取下干燥,滤膜上即为净化后的微塑料样品,用于后续的微塑料鉴别与定量分析;

过氧化氢溶液中H2O2与所述有机质之间的质量比为5~10:1。

2.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法,其特征在于:步骤二(1)中,盐酸的质量分数为36%~38%。

3.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法,其特征在于:步骤二(1)中,所述CO32-来源于预处理后土壤样品中的碳酸盐。

4.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法,其特征在于:步骤二(1)中,盐酸的质量分数为36%~38%;所述CO32-来源于预处理后土壤样品中的碳酸盐。

5.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法,其特征在于:步骤二(2)中,静置分层时,砂土的静置分层时间为2.0h以上;黏土的静置分层时间为12.0h以上;壤土的静置分层时间为12.0h以上。

6.根据权利要求1所述的一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法,其特征在于:步骤二(1)中,盐酸的质量分数为36%~38%;所述CO32-来源于预处理后土壤样品中的碳酸盐;

步骤二(2)中,静置分层时,砂土的静置分层时间为2.0h以上;黏土的静置分层时间为12.0h以上;壤土的静置分层时间为12.0h以上。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的一种土壤中微塑料的提取分离及净化方法,其特征在于:步骤三中,所述水为去离子水纯度以上的水。

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