[发明专利]介孔氧化钨微球或其负载贵金属的复合微球材料及其制备方法

权利要求书

1.一种负载贵金属的介孔氧化钨复合微球材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）首先，将尿素溶解于溶剂中，随后加入甲醛、含钨氧阴离子的盐与贵金属盐，搅拌均匀得到混合溶液；混合溶液中，含钨氧阴离子的盐：尿素：甲醛的质量比为1:（0.4~10）:（0.4~10），钨氧阴离子与所加入贵金属盐的金属离子的摩尔比为1 ：（0~12），且贵金属盐的金属离子含量不为0，含钨氧阴离子的盐与溶剂的质量比为1:（5~100）；

（2）然后，将上述混合溶液在20~35 ℃下搅拌5~30 min，再于25~80 ℃下静置1~24 h；离心干燥得到粉末样品；

（3）最后，将粉末样品置于管式炉内，于惰性气体氛围中以1~5 ℃/min升温至300 ℃~600 ℃煅烧1~4 h，应用惰性气体氛围碳化，使有机组分碳化并促使氧化钨晶化，还原贵金属离子得到贵金属颗粒，得到含碳的负载贵金属的介孔氧化钨复合微球材料；

（4）将得到的含碳的负载贵金属的介孔氧化钨复合微球材料置于马弗炉中，于空气氛围中以5~10 ℃/min升温至400 ℃~600 ℃煅烧1~4 h，除去碳，得到负载贵金属的介孔氧化钨复合微球材料；

该负载贵金属的介孔氧化钨复合微球材料，呈现尺寸为0.5~3微米的球型颗粒堆积形貌，微球可分散性好，比表面积为10 m²/g~60 m²/g，单个微球上介孔的孔径尺寸为5 nm~40nm，贵金属颗粒尺寸为2 nm~10 nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所使用的溶剂为水、乙醇中的一种或任意比例的混合物；所使用的钨氧阴离子为偏钨酸根、钨酸根、硅钨酸根、磷钨酸根中的一种或几种，阳离子为氢离子或任意能与上述钨氧阴离子形成盐的碱金属离子、碱土金属离子或重金属离子；所使用的贵金属盐为金、铂、钯或铑的氯化盐或乙酰丙酮盐中的一种或多种。

3.一种由权利要求1或2所述制备方法得到的负载贵金属的介孔氧化钨复合微球材料，呈现尺寸为0.5~3微米的球型颗粒堆积形貌，微球可分散性好，比表面积为10 m²/g~60 m²/g，单个微球上介孔的孔径尺寸为5 nm~40 nm，贵金属颗粒尺寸为2 nm~10 nm。