[发明专利]钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202110162462.3 申请日: 2021-02-05
公开(公告)号: CN112791232B 公开(公告)日: 2021-12-28
发明(设计)人: 李博;刘福立;憨勇 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: A61L27/06 分类号: A61L27/06;A61L27/30;A61L27/32;A61L27/34;A61L27/56;C25D11/02;C25D11/26
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 安彦彦
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 表面 兼具 氧化 自生 功能 纳米 阵列 构形 涂层 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:在含有磷离子和钙离子的电解液中对纯钛或钛合金基体进行微弧氧化,使基体表面形成微孔二氧化钛涂层;

步骤2:采用水热处理法在步骤1得到的微孔二氧化钛涂层上制备羟基磷灰石纳米棒构形化涂层;

步骤2具体包括:

步骤2.1:将步骤1得到的微孔二氧化钛涂层放入12~15mL浓度为0.01~0.03mol/L的氢氧化钠水溶液中,密封进行一次水热处理1~2h;

步骤2.2:将乙二胺四乙酸钙钠、β-磷酸甘油酯二钠盐五水化合物和氢氧化钠加入水中,搅拌均匀后对步骤2.1的产物密封进行二次水热处理,其中,乙二胺四乙酸钙钠的浓度为0.05~0.1mol/L,β-磷酸甘油酯二钠盐五水化合物的浓度为0.01~0.03mol/L,氢氧化钠的浓度为0.1~0.2mol/L;将产物清洗、干燥后备用;

步骤3:采用氧化自聚合法在步骤2得到的羟基磷灰石纳米棒构形化涂层上制备聚多巴胺包覆的羟基磷灰石纳米棒构形化涂层;

步骤4:常温下将步骤3制得的聚多巴胺包覆的羟基磷灰石纳米棒构形化涂层置入乙酸铁和乙酸锰的混合盐溶液中,搅拌并加热至60℃,然后将产物置入氢氧化钠溶液中,在90~100℃下水热处理1~2h,得到钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层。

2.根据权利要求1所述的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层的制备方法,其特征在于,步骤1具体为:

将纯钛或钛合金基体作为阳极,不锈钢电解槽作为阴极,在300~310K的温度下进行微弧氧化,经酒精和去离子水清洗、干燥后使钛基基体表面形成微孔二氧化钛涂层;微弧氧化的参数为:电弧频率90~110Hz,正压300~400V,占空比0~10%;电解液包括:氢氧化钠0.005~0.01mol/L,乙酸钙0.2~0.3mol/L,β-磷酸甘油酯二钠盐五水化合物0.02~0.03mol/L。

3.根据权利要求1所述的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层的制备方法,其特征在于,一次水热处理的温度为360~380K,时间为1~2h;二次水热处理的温度为380~400K,时间为18~22h。

4.根据权利要求1所述的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层的制备方法,其特征在于,步骤3具体为:将步骤2的产物浸没在浓度为1~3mg/mL的多巴胺的三羟甲基氨基甲烷溶液中,多巴胺的三羟甲基氨基甲烷溶液中三羟甲基氨基甲烷浓度为10mmol/L,在常温避光下搅拌,搅拌的转速为400~800r/min,搅拌的时间为10~15h,搅拌后经清洗、干燥。

5.根据权利要求1所述的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层的制备方法,其特征在于,步骤4中,混合盐溶液中乙酸铁的浓度为0.5~1.5mmol/L,乙酸锰的浓度为0.25~0.75mmol/L;氢氧化钠溶液的浓度为0.01~0.03mmol/L。

6.根据权利要求5所述的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层的制备方法,其特征在于,混合盐溶液中乙酸铁的浓度为1.0mmol/L,乙酸锰的浓度为0.5mmol/L。

7.根据权利要求1所述的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层的制备方法,其特征在于,步骤4中,搅拌并加热至60℃后,在0~45min内将产物置入氢氧化钠溶液中。

8.根据权利要求1~7任意一项所述制备方法制得的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层。

9.根据权利要求8所述的钛基表面兼具抗氧化及自生氧功能的纳米棒阵列构形化涂层作为植入体涂层材料的应用。

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