[发明专利]介孔WO3-x

权利要求书

1.一种介孔WO_3-x-MO_x-Pt复合材料的制备方法，M为Fe、Co或Ni，x为0x3，其特征在于，具体步骤如下：

(1)首先，将两亲性嵌段共聚物作为结构导向剂溶解于易挥发溶剂中，依次加入盐酸和正硅酸乙酯，充分搅拌得到溶液A；在无水乙醇中依次加入乙酰丙酮和无水六氯化钨，充分搅拌得到溶液B；将溶液A与溶液B混合得到溶液C，在溶液C中依次加入疏水性有机铂配合物和二茂金属或其衍生物，得到混合溶液，搅拌30-180min；混合溶液C中，模板剂含量为易挥发溶剂质量的0.5-4％，氯化钨含量为易挥发溶剂质量的2-12％，氯化钨：正硅酸乙酯：盐酸的质量比为1：(0.01-0.5)：(0.0005-0.025)，氯化钨：乙醇：乙酰丙酮的质量比为1：(1-4)：(0.5-3)，疏水性有机铂配合物的含量为氯化钨质量的0.1-20％，疏水性有机铂配合物与二茂金属或其衍生物的摩尔比为1：(1-20)；这里，二茂金属或其衍生物的金属元素为铁、钴或镍；

其中，钨物种在亲水区域富集，铁、钴、镍的茂金属或茂金属衍生物与疏水性有机铂配合物在疏水区域富集；

(2)然后，将上述混合溶液通过提拉、旋涂或者铺膜方法转移到基底表面进行挥发，在25-35℃挥发12-36h，再置于40-80℃中24-48h，进一步完全挥发溶剂，将样品置于80-120℃中12-48h，使之固化；

(3)最后，将固化后样品刮下，研磨成粉末，于惰性气体氛围中以1-5℃/min升温速率，先升温至300-400℃，保持2-4h；再升温至500-900℃，保持1-3h；取出样品于空气氛围中以5-10℃/min升温至300-500℃，煅烧30-180min，得到介孔WO_3-x-MO_x-Pt复合材料；x为0x3；M为Fe，Co或Ni；

该复合材料的孔道的形状为球形孔道或者管状孔道，材料介孔具有有序排列，其孔道结构的空间群上是p6mm，P6₃/mmc，其中一种或者几种的混合结构；其比表面为50m²/g-200m²/g，孔容为0.01cm³/g-0.4cm³/g，介孔的孔径尺寸为2nm-30nm，Pt贵金属颗粒尺寸为2nm-10nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的两亲性嵌段共聚物数均分子量为5000-70000，亲水嵌段为聚环氧乙烷、聚-(2-乙烯基吡啶)或聚-(4-乙烯基吡啶)，数均分子量为1000-10000；疏水嵌段为聚苯乙烯及其衍生物、聚异戊二烯及其衍生物或聚甲基丙烯酸甲酯或其衍生物，或者其中两种或两种以上聚合物的共聚物，数均分子量在4000-60000。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的溶剂为四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、二氧六环中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的疏水性有机铂配合物为(1,5-环辛二烯)二甲基铂(II)、(三甲基)甲基环戊二烯合铂(IV)中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所使用的二茂金属或其衍生物为二茂铁、二茂钴、二茂镍或(二甲基氨基甲基)二茂铁中的一种或几种。

6.一种由权利要求1-5之一所述制备方法得到的介孔WO_3-x-MO_x-Pt复合材料，M为Fe、Co或Ni，x为0x3；其孔道的形状为球形孔道或者管状孔道，材料介孔具有有序排列，其孔道结构的空间群上是p6mm，P6₃/mmc，其中一种或者几种的混合结构；其比表面为50m²/g-200m²/g，孔容为0.01cm³/g-0.4cm³/g，介孔的孔径尺寸为2nm-30nm，Pt贵金属颗粒尺寸为2nm-10nm。