[发明专利]一种纳米氧化锆分散液的分析方法

说明书

本发明提供一种纳米氧化锆分散液的分析方法，所述分析方法包括所述纳米氧化锆分散液的前处理步骤，所述纳米氧化锆分散液的分散介质为有机溶剂体系，所述前处理包括将所述纳米氧化锆分散液与极性溶剂混合后，添加无机碱以使纳米氧化锆粉体析出的步骤。本发明提供的纳米氧化锆分散液的分析方法，有利于在室温下实现纳米氧化锆粉体与分散介质的分离，且不破坏纳米氧化锆的改性基团，从而检测结果较现有方法更为准确，而且还可以结合红外、核磁、GC‑MS综合分析，准确度高；操作方便，应用范围广。

技术领域

本发明涉及分析方法技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锆分散液的分析方法。

背景技术

纳米氧化锆分散液，通常由分散介质(单体、溶剂)、助剂(消泡剂、分散剂等)和纳米氧化锆粉体(其中氧化锆一般经过改性)组成，用于制备增亮膜或防反射膜。其中，分散介质多为醇类、酯类、醚类等有机溶剂或UV单体，也可为水；助剂多为高折射率的油性分散剂；纳米氧化锆粒径范围为3-10nm。

纳米氧化锆分散液用于增亮膜，其部分成分如乙酸等，会对设备造成腐蚀，须分析其成分，确认影响。目前，对于纳米氧化锆分散液的定性多直接采用IR或是GC-MS，通过特征峰来判断分散液中的单体和分散剂以及纳米氧化锆的改性基团等。

但是上述定性分析方法往往由于纳米氧化锆分散液成分复杂而导致特征峰的判断受到很大干扰，从而影响了准确定性。因此，急需一种准确定性纳米氧化锆分散液的方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米氧化锆分散液的分析方法。

本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种纳米氧化锆分散液的分析方法，包括所述纳米氧化锆分散液的前处理步骤，所述纳米氧化锆分散液的分散介质为有机溶剂体系，所述前处理包括将所述纳米氧化锆分散液与极性溶剂混合后，添加无机碱以使纳米氧化锆粉体析出的步骤。

纳米氧化锆分散液稳定性好，纳米颗粒的分散特性不易被破坏，即使采用高速离心分离也很难实现固液分离，特别是分散介质为有机溶剂体系的情况下，更加难实现纳米氧化锆粉体与分散介质的分离。采用本发明的方法有利于在室温下实现纳米氧化锆粉体与分散介质的分离，且不破坏纳米氧化锆的改性基团。前处理过程中先加入极性溶剂，可以提供丰富的溶液环境，有助于无机碱溶解从而使氧化锆粉体析出。

实际操作中，在未知所述纳米氧化锆分散液的成分时，可先简单区分分散介质为水还是有机溶剂体系，针对分散介质为水的情况，可考虑直接进行萃取分离获得分散剂等。具体区分方法可为：向所述纳米氧化锆分散液中加入白色无水硫酸铜粉末，若白色硫酸铜粉末未大量变色，则判定所述纳米氧化锆分散液介质为有机溶剂体系。

优选地，所述极性溶剂为乙醇或丙二醇。

优选地，所述纳米氧化锆分散液与所述极性溶剂的体积比为1：(1～2)。

优选地，所述无机碱为碳酸氢钠。

优选地，所述碳酸氢钠与所述纳米氧化锆分散液的固液比为0.5g：(3～5)ml。

进一步地，所述前处理还包括将纳米氧化锆粉体析出后的样品进行离心处理，分离上清液和纳米氧化锆粉体。

优选地，所述离心处理的转速为6000～8000rpm。

优选地，所述离心处理后获得的纳米氧化锆粉体采用所述极性溶剂清洗多次，再采用蒸馏水清洗。

在本发明一个优选实施方式中，得到纳米氧化锆粉体析出后的样品的具体操作如下：取适量样品于离心管中在8000rpm的转速下离心10分钟，将上层清液倒出备用；