[发明专利]一种催化合成苯甲酰基膦氧类化合物的方法在审
申请号: | 202110163975.6 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN112940034A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 王军伟;仇敏;王新增;李彦 | 申请(专利权)人: | 大连和源化学科技开发有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53;C07F9/40;C07F9/32;B01J31/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
地址: | 116000 辽宁省大连市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 苯甲酰基膦氧类 化合物 方法 | ||
1.一种苯甲酰基膦氧类化合物的催化合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
在氮气或惰性气体保护下,向反应容器中依次加入膦氧类化合物、溶剂、有机胺类化合物及助催化剂,一定温度下加入2,4,6-三甲基苯甲酰氯;接着在一定温度下滴加催化量的三甲基氯硅烷,滴加完毕后搅拌反应一定时间;反应完成后,过滤,滤液纯化,即得高纯度的苯甲酰基膦氧类化合物。
2.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述膦氧类化合物的结构如式(Ⅰ)所示:
其中R1、R2为烷氧基RO-、苯基Ph-、甲苯基CH3Ph-、氯苯基Cl-Ph、甲氧基苯基CH3OPh-或三氟甲基苯基CF3Ph-,R1、R2可以相同,也可以不同,R为C1-C8的链状的或环状的烷烃。
3.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述的有机胺类化合物为有机叔胺化合物。
4.根据权利要求3所述的催化合成方法,其特征在于,所述的有机叔胺化合物包括三乙胺、三丁胺、N,N-二甲基环己胺或N,N-二甲基苯胺。
5.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述助催化剂为含卤素的助催化剂。
6.根据权利要求5所述的催化合成方法,其特征在于,所述含卤素的助催化剂包括KI、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、三甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
7.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,溶剂:有机胺类化合物:助催化剂:膦氧化合物的质量为1-10:0.5-5:0.01-0.1:1;2,4,6-三甲基苯甲酰氯:三甲基氯硅烷:膦氧类化合物的质量比为0.8-1.5:0.1-1:1。
8.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,加入2,4,6-三甲基苯甲酰氯时的温度为0℃-60℃;三甲基氯硅烷的滴加温度为-5℃-60℃,滴加时间为1-8小时,反应时间为5-48小时。
9.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,滤液纯化的方式包括重结晶或减压蒸馏。
10.根据权利要求9所述的催化合成方法,其特征在于,重结晶所用的溶剂为水、甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、环己烷、甲基叔丁基醚、石油醚、乙二醇二甲醚、丁醚中的一种或两种,重结晶的温度为-15℃-50℃。
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