[发明专利]一种阻燃复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110164027.4 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN112940475B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 徐佩;严彤;王平;孙晓红;丁运生;陈寒阳;黄彬城 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L3/02;C08L97/00;C08K9/10;C08K3/32;C08K5/29;C08K13/06;C08K3/22;C08K3/34;C08K5/3492;C08K5/053;C08K5/19 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 宋凌林 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种咪唑阳离子聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料,其特征在于:
所述阻燃复合材料的各组分按质量百分比的构成为:
聚乳酸 40~50%;
聚己内酯 28~32%;
咪唑阳离子聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵 8~16%;
助阻燃剂 4~8%;
成炭剂 4~8%;
抗氧化剂 0.1~5%;
相容剂 0.5~1%;
其中:所述咪唑阳离子聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵由以下方法制备得到:
1)在氮气保护下,依次将N,N-新戊二醇对(N-甲基咪唑)溴盐、聚己内酯二元醇溶解在二甲基亚砜溶剂中,加入到反应烧瓶中,然后加入二异氰酸酯,滴加催化剂DBTDL,聚合反应在150℃下进行2-3小时,随着反应的进行,熔体黏度不断增加,适当补加溶剂,防止凝胶;
2)加入磺酸钠盐水溶液与咪唑阳离子聚氨酯进行离子交换反应,在80℃反应2-4小时;
3)加入聚磷酸铵APP、OP-10乳化剂和适量溶剂在80℃进行乳化0.5-1小时;
4)聚合物以甲醇作为沉淀剂,用胶头滴管将聚合物逐滴滴加到盛有甲醇的烧杯中,并不断搅拌,过滤,得到所述咪唑阳离子聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵。
2.根据权利要求1的聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料复合材料,其特征在于:所述聚乳酸与聚己内酯的质量比为6:4~5:5。
3.根据权利要求1的聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料复合材料,其特征在于:所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料复合材料,所述的磺酸钠盐为对甲苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、甲烷磺酸钠。
5.根据权利要求1的聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料复合材料,其特征在于:所述的相容剂为L-赖氨酸三异氰酸酯。
6.根据权利要求1的聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料复合材料,其特征在于:所述的助阻燃剂为蒙脱土、有机粘土、硼酸锌、氧化锑、沸石、三聚氰胺、二氧化硅、全氟丁基磺酸钾、四甲基氟化铵、四丁基氟化铵的一种或几种。
7.根据权利要求1的聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料复合材料,其特征在于:所述的成炭剂为季戊四醇、淀粉、糊精、木质素、纤维素的一种或几种。
8.根据权利要求1的聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料复合材料,其特征在于:所述的抗氧化剂为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三(2,4-二特丁基苯基)酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[β-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸](抗氧化剂1010)、β-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧化剂1076)的一种或几种。
9.一种权利要求1~8中任意一项所述聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵/聚己内酯/聚乳酸阻燃复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)在氮气保护下,依次将N,N-新戊二醇对(N-甲基咪唑)溴盐、聚己内酯二元醇溶解在二甲基亚砜溶剂中,加入到反应烧瓶中,然后加入二异氰酸酯,滴加催化剂DBTDL,聚合反应在150℃下进行2-3小时,随着反应的进行,熔体黏度不断增加,适当补加溶剂,防止凝胶;
2)加入磺酸钠盐水溶液与咪唑阳离子聚氨酯进行离子交换反应,在80℃反应2-4小时;
3)加入聚磷酸铵APP、OP-10乳化剂和适量溶剂在80℃进行乳化0.5-1小时;
4)聚合物以甲醇作为沉淀剂,用胶头滴管将聚合物逐滴滴加到盛有甲醇的烧杯中,并不断搅拌,过滤,得到咪唑阳离子聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵;
5)按照配方比例称量聚乳酸、聚己内酯颗粒,与咪唑阳离子聚氨酯微胶囊化聚磷酸铵、助阻燃剂、成炭剂、抗氧化剂和相容剂经分散混合后,通过双螺杆挤出机挤在1600-2300r/min的转速对其进行分散混合处理,时常为5-8min,得到混合物,再经双螺杆挤出机对混合物进行熔融挤出、造粒并烘干,其中双螺杆挤出机的温度设置为:加料段:160~170℃,输送段180~190℃,混炼段190~200℃,排气段190~200℃,均化段190~200℃。
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