[发明专利]一种适用于水产品麻醉剂或兽药的前处理方法

说明书

本发明公开了一种适用于水产品麻醉剂或兽药的前处理方法，其步骤：向待检测样品液中依次加入吸水用盐和有机试剂后，混合均匀后静置取上层液，吸水用盐为硫酸镁、氯化钠、硫酸钠和氯化钙中的一种以上，有机试剂为乙腈、甲醇、甲酸乙腈混合液和甲酸甲醇混合液中的一种以上，甲酸乙腈混合液中甲酸的体积含量为0.1～1％，甲酸甲醇混合液中甲酸的体积含量为0.1～1％；向上层液中加入净化剂，振荡、离心后收集上清液，再对上清液进行过滤即完成前处理。本发明的前处理方法，降低了前处理所需的样品量、提取试剂及净化试剂的用量，成本低廉；可同时适用于现场初筛的试纸条检测和实验室仪器检测；操作简单，耗时短，极具应用前景。

技术领域

本发明属于水产品中有害化学物质检测技术领域，涉及一种适用于水产品麻醉剂或兽药的前处理方法，特别涉及一种适用于检测多种类渔用麻醉剂或兽药的快速高效样品前处理方法。

背景技术

渔用麻醉剂，因其成本低、使用简单、见效快，可以减少运输难度、提高水产品成活率，目前已被广泛应用于鲜活水产品的保活运输中。目前国外允许使用的渔用麻醉剂为卡因类和丁香酚类，并建立了相关检测使用标准。

在我国，比之广泛检测的兽药，渔用麻醉剂则少人问津。但近来也引起了重视，据江苏省2018年水产品抽检报告显示丁香酚检出率达18.52％；2020年，有关丁香酚检测的团体标准《T/ZACA 023—2020》也正式公布。可以预见未来其他渔用麻醉剂也将逐渐纳入监管。

目前，国内外已建立起诸多动物源性产品兽药残留的检测方法，关于兽药的前处理技术较为成熟，多种乃至百种兽药同时前处理方法也见诸报道。如现行有效的《农业部1077号公告1-2008》水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的检测，采用高效液相色谱法，其样品前处理过程包括超声萃取、三次高速离心处理、旋转蒸发浓缩等步骤，整个样品处理耗时为2～2.5h。一些快速样品前处理方法如CN110988211A与CN108704626A专利，针对净化剂的种类进行改进，合成新型纳米材料以降低基质干扰，可用于检测多种食品中的化学危害物，针对色素等弱极性化合物的净化效果上有所提升，但其合成需要经材料混合溶解、干燥过夜、高温煅烧等步骤，复杂耗时。CN109001349专利公开了一种β-兴奋剂类的快速前处理方法，通过优化提取试剂、避免酶解步骤，提升了内标回收率；但提取过程需要超声萃取、固相萃取净化、氮吹浓缩等处理，耗时约1h且需要辅助设备，难以满足现场检测要求。而CN110487921A专利也存在类似问题，其开发了一种100种兽药的快速筛查方法，但需要大型离心机、氮吹仪、超声波清洗仪的辅助。CN106645507A专利则公开了一种果蔬中赤霉素的快速前处理方法，样品经有机试剂提取后直接通过固相萃取柱净化，避免了二次液液萃取，但前处理耗时仍需1h。CN105675742A和CN105334277A专利则借鉴QuEChERS技术，采用直接添加净化剂的方式代替固相萃取环节，降低了处理要求，但样品量大(10g)，提取试剂量多(10ml)。

此外，关于渔用麻醉剂的样品前处理方法和技术的研究则相对落后。团体标准《T/ZACA 023—2020》水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的测定，采用气质联用的仪器检测方法，其样品处理需要3次高速离心处理、低温冷冻、氮吹复溶等步骤，整个过程耗时3～3.5h。当前仪器分析的渔用麻醉剂的配套前处理技术操作过程繁琐，且需要离心机或蒸发仪等设备辅助处理，耗时长难以满足现场快速检测需求。

因此，开发一种检测速度快、操作简单且成本低廉的适用于水产品麻醉剂的前处理方法极具现实意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有适用于水产品麻醉剂的前处理方法检测速度慢、操作繁琐且成本较高的缺陷，提供一种检测速度快、操作简单且成本低廉的适用于水产品麻醉剂的前处理方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种适用于水产品麻醉剂或兽药的前处理方法，其步骤如下：