[发明专利]一种聚酰胺酸溶液及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种聚酰胺酸溶液，其特征在于，其含有极性非质子溶剂和通式为化学式I的聚酰胺酸，所述聚酰胺酸由芳香族或脂环族四羧酸二酐单体与二胺单体共聚制得，所述二胺单体包括非氘代二胺单体和氘代二胺单体；

其中，m为1-200的正整数，n为1-200的正整数；

A代表芳香族或脂环族四羧酸二酐单体，所述A具体为以下结构中的任意一种：

所述B为氘代二胺单体，其具体为以下结构中的任意一种：

其中D(x)中x＝1～4；

所述B_-0为非氘代二胺单体，其具体为以下结构中的任意一种：

其中D(x)中x＝0；

以二胺单体总摩尔质量为100％计，所述氘代二胺单体的摩尔质量占比为10～30％。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸溶液，其特征在于，所述二胺单体与所述二酐单体的摩尔比为(0.70-1.1)：1。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸溶液，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的固含量为5～40wt％。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺酸溶液，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液粘度为1000～100000cp。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种聚酰胺酸溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在惰性气体保护下，将一定比例的非氘代二胺和氘代二胺加入极性非质子溶剂中，20-80℃条件下搅拌；

(2)当二胺单体全部溶解完后，向二胺溶液中缓慢加入芳香族或脂环族四羧酸二酐单体，在0-90℃条件下进行缩聚反应，反应时间为2-48h，反应结束后得到聚酰胺酸溶液。

6.根据权利要求1-4任一项所述的一种聚酰胺酸溶液在制备聚酰亚胺薄膜中的应用。

7.根据权利要求6所述的一种聚酰胺酸溶液在制备聚酰亚胺薄膜中的应用， 其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的制备方法包括以下步骤：

(1)将权利要求1-4任一项所述的聚酰胺酸溶液装入洁净、干燥的过滤装置，进行过滤；

(2)将过滤后的聚酰胺酸溶液进行脱泡；

(3)将步骤(2)中脱泡后的聚酰胺酸溶液涂布在基材表面，将涂有湿膜的基板放在加热板上持续加热，得到聚酰亚胺湿膜；

(4)将带有聚酰亚胺湿膜的基板放入通有高纯氮气的马弗炉中，然后进行阶段性升温，固化成膜；温度降至室温之后，将基板取出放到温热的蒸馏水中浸泡，然后将聚酰亚胺薄膜从基板上剥离，将薄膜放在烘箱中进行干燥，得到干燥的聚酰亚胺薄膜。

8.根据权利要求7所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述加热板温度为80～150℃；所述聚酰亚胺湿膜的厚度为50-150μm；所述聚酰亚胺薄膜的厚度为5-30μm。

9.根据权利要求7所述的一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中阶段性升温为：以2℃/min-2.5℃/min的升温速率，由室温升到80℃-100℃，维持20min-30min，再以3℃/min-3.5℃/min的升温速率将温度升到200℃-250℃，维持30min-40min，再以3.5℃/min-4℃/min的升温速率升到300℃-350℃，维持30min-40min，再以5℃/min-5.5℃/min的升温速率升到450℃-470℃，维持30min-40min，最后自然降温到室温即可。