[发明专利]一种用于检测硫化氢的近红外荧光探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110165259.1 | 申请日: | 2021-02-06 |
公开(公告)号: | CN112940000B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 许志红;侯旭锋;占强强;罗翰灵;于江睿;丰博雨;段颖颖;潘明霞 | 申请(专利权)人: | 许昌学院 |
主分类号: | C07D491/20 | 分类号: | C07D491/20;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 蔡艳 |
地址: | 461000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 硫化氢 红外 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于检测硫化氢的近红外荧光探针,其特征在于,所述荧光探针的分子式为C42H30N2O5S2,结构式如下:
。
2.权利要求1所述用于检测硫化氢的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,合成路线如下:
具体包括以下步骤:
(1)向N,N-二甲基甲酰胺中加入间氨基酚和1-溴-3-氯丙烷,混合均匀,在N2保护下回流反应,通过薄层层析监测合成产物,反应结束后萃取混合物,经水洗、干燥得到化合物1粗品,再采用柱色谱对化合物1粗品进一步分离即得化合物1;
(2)将步骤(1)制备的化合物 1和邻苯二甲酸酐溶于甲苯中,于搅拌条件下,升温至90~110℃并回流至固体生成,经抽滤、重结晶得到化合物2粗品,再采用柱色谱对化合物2粗品进一步分离,经干燥即得化合物2;
(3)将步骤(2)制备的化合物2和1,6-二羟基萘溶于甲苯中,在催化剂甲磺酸作用下搅拌反应后得到反应液,将反应液经萃取、水洗、干燥后得到化合物3粗品,再采用柱色谱对化合物3粗品进一步分离,经干燥即得化合物3;
(4)将化合物3、和4-二甲氨基吡啶溶于二氯甲烷中并搅拌均匀,然后向其中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的二氯甲烷溶液,于氮气保护下反应得到粗品,经柱色谱分离、真空干燥即得所述荧光探针。
3.根据权利要求2所述用于检测硫化氢的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氨基酚和1-溴-3-氯丙烷的摩尔比为1:(3~4)。
4.根据权利要求2所述用于检测硫化氢的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)中化合物1和邻苯二甲酸酯的摩尔比为1:(1~2)。
5.根据权利要求2所述用于检测硫化氢的近红外荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(3)中化合物2和1,6-二羟基萘的摩尔比为1:(2~3)。
6.权利要求1所述荧光探针以非疾病的诊断和治疗为目的用于硫化氢的检测。
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