[发明专利]一种识别Cr3+ 有效
申请号: | 202110165415.4 | 申请日: | 2021-02-06 |
公开(公告)号: | CN112679529B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 李忠玉;赵肖寒;黄敏燕;梁倩;周满 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D513/10 | 分类号: | C07D513/10;C09K9/02;G01N21/33;G01N21/78 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 识别 cr base sup | ||
1.一种识别Cr3+、Fe3+和A13+离子的螺吡喃比色探针,其特征是:所述探针化合物为3’-(3-丙基磺酸)-5’-甲氧基-6-硝基螺[苯并噻唑-2,2’-苯并吡喃],结构式如式I所示:
2.权利要求1所述的一种识别Cr3+、Fe3+和A13+离子的螺吡喃比色探针的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将2-甲基-5-甲氧基苯并噻唑和1,3-丙磺内酯按照一定摩尔比加入到双口圆底烧瓶中,溶剂是甲苯,在110℃条件下搅拌回流过夜,TLC点板确定没有原料后,停止反应,冷却至室温,用丙酮和乙酸乙酯洗涤三次,用旋转蒸发仪蒸出溶剂,置于烘箱60℃下干燥后得到3-(2-甲基-5-甲氧基苯并噻唑)丙烷-1-磺酸盐;
(2)将步骤(1)干燥得到的3-(2-甲基-5-甲氧基苯并噻唑)丙烷-1-磺酸盐溶解于无水乙醇,缓慢滴加等摩尔的哌啶于圆底烧瓶中,室温搅拌1 h,再加入等摩尔的5-硝基水杨醛,连接冷凝管,在80℃下加热回流10小时,溶液由淡红色变为深红色,TLC点板确定没有原料后,结束反应,待其自然冷却至室温,以二氯甲烷和甲醇混合溶剂为洗脱剂,采用硅胶色谱柱进行分离,分离得到的产品用旋转蒸发仪蒸出洗脱剂,将产品放入蒸发皿中,置于烘箱60℃下干燥,得到3’-(3-丙基磺酸)-5’-甲氧基-6-硝基螺[苯并噻唑-2,2’-苯并吡喃]染料,即苯并噻唑啉螺吡喃比色探针。
3.根据权利要求2所述一种识别Cr3+、Fe3+和A13+离子的螺吡喃比色探针的制备方法,其特征是:所述的步骤(1)中2-甲基-5-甲氧基苯并噻唑和1,3-丙磺内酯的摩尔比为1:1.1~1.5。
4.根据权利要求2所述一种识别Cr3+、Fe3+和A13+离子的螺吡喃比色探针的制备方法,其特征是:所述的步骤(2)中洗脱剂二氯甲烷和甲醇的体积比为50:1。
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