[发明专利]一种快速测定稀酚水中总酚含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定稀酚水中总酚含量的方法，包括以下步骤：取2.5mL稀酚水样，以溴量法滴定稀酚水中的总酚的量，并以此总酚的量作为标准溶液的浓度；取2.5mL稀酚水样，加入1～10mL 0.01mol/L～5mol/L的酸，用水稀释定容至100mL容量瓶，分别移取不同量于比色管中，再分别补0.005mol/L盐酸液至溶液总量为10mL，摇匀，得到各测试溶液，用试剂空白为参比，在紫外可见分光光度计上比色测定各个测试溶液在测定波长为275mm的吸光值，绘制标准曲线并线性回归得计算公式；根据标准曲线测得样品溶液中的酚含量。本发明能在10分钟内快速测定稀酚水中总酚含量，具有较高的灵敏度和准确度。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种快速测定稀酚水中总酚含量的方法。

背景技术

碎煤加压气化炉产生的粗煤气经煤气水分离、脱酸、脱氨后进行酚萃取，酚萃取塔出口水为稀酚水。其中主要化验分析指标为总酚含量，其是酚萃取效率的体现，也是能否进入生化处理系统的主要指标。

煤气水中总酚是指能在苯环结构中具有羟基(-OH)取代基的化合物总称。包括单元酚、多元酚、主要是根据酚类中所含羟基数目多少而定。总酚高低反映工艺排放水中酚含量是否超标。

现国内均是采用溴量法测定，该方法测定步骤是取一定量样品，加酸，加入溴标液，暗处反应1小时，加碘化钾溶液，再暗处反应10分钟，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。从取样、加试剂、反应、加试剂、再反应，最后滴定、计算、报数据。整个过程一般需要2.5-3小时，大大滞后于工艺调整，尤其在开车阶段，分析频率为1次/2小时，完全无法满足生产的需要。

利用紫外分光光度法测定水中酚,已有报道。如《紫外分光光度法测定废水中的酚》一文，介绍了利用酚类水溶液的紫外吸收特性，选择波长215nm为吸收波长，进行定量测定，取得了较满意结果。《水中总酚量的紫外分光度法的测定》一文，选择波长235nm进行测定，回收率99％-102％之间，结果准确。《紫外差值分光光度法测定水中挥发酚含量》也是选择波长235nm进行测定，当样品中含有对位酚时，能得到更准确的分析结果。

紫外分光光度法测定水中的酚含量，具准确度高，方法简单、快速等特点；但文献介绍的紫外法测定总酚均以苯酚为标准液，在碱性或中性条件下测定，选择的波长为215mm和235mm作为测定波长。然而稀酚水中酚的种类达二十多种，仅以苯酚为标准液作为紫外法测定总酚的结果和溴量法的测定结果极不一致，且未见有将此方法应用于稀酚水中溴量法测定总酚的替代应用。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于，提供一种快速测定稀酚水中总酚含量的方法，能够快速测定稀酚水中的总酚含量且具有较高的灵敏度和准确度。

为了达到上述发明目的，进而采取的技术方案如下：

一种快速测定稀酚水中总酚含量的方法，包括以下步骤：

a)标准溶液的制备：取2.5mL稀酚水样，以溴量法滴定稀酚水中总酚，得到总酚的量，以此总酚的量作为标准溶液的浓度；

b)标准曲线的制作：取2.5mL稀酚水样，加入1～10mL 0.01mol/L～5mol/L的酸，用水稀释定容至100mL容量瓶，分别移取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于比色管中，再分别补0.005mol/L盐酸液10.0mL、9.0mL、8.0mL、6.0mL、4.0mL、2.0mL、0mL，摇匀，得到各测试溶液，用试剂空白为参比，采用10mm石英比色皿，在紫外可见分光光度计上比色测定各个测试溶液在测定波长为275mm的吸光值，以测得的总酚含量为浓度基准，除以稀释倍数的值为横坐标，吸光值为纵坐标绘制在测定波长为275mm处的标准曲线，并线性回归得计算公式，计算公式如下：

C＝nKA (1)

式中：