[发明专利]一种磺酸聚醚型水泥助磨剂及其制备方法在审
申请号: | 202110166800.0 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN112694278A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 柯凯;徐洪飞;李相国;江波 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F283/06;C08F228/02;C08F220/06;C08G65/28;C04B103/52 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺酸聚醚型 水泥 助磨剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺酸聚醚型水泥助磨剂的制备方法,其特征在于,
下述份数均为质量份,包括如下步骤:
步骤一:在高压反应釜中加入11.5-20.3份醇头a和1.0-2.2份催化剂,氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.098MPa,然后升温至120℃开始脱水1-2h,降温至115℃;控制压力小于0.4MPa,向反应釜中通入210-220份环氧化物,通完后于125-140℃保温1-2h,降温出料,得到聚醚a;
步骤二:在高压反应釜中加入6.2-9.5份醇头b和0.5-1.1份催化剂,氮气置换若干次后开始抽真空至表压-0.098MPa,然后升温至120℃开始脱水1-2h,降温至115℃;控制压力小于0.4MPa,向反应釜中通入100-115份环氧化物,通完后于125-140℃保温1-2h,降温出料,得到聚醚b;
步骤三:将制得的聚醚a、b加入反应釜中,采用水浴加热升温至45-50℃;将3.2-6.7份还原剂、5.5-9.1份引发剂、2.4-4.3份链转移剂和水配制成A液;将8-13份不饱和磺酸类单体、25-30份酸类小单体和水配制成B液;将A、B液滴加至反应釜中,其中A液滴加1.5-2小时,B液滴加1.5-2.5小时;滴加完A、B液后反应1-2小时,再保温1-2小时;
步骤四:继续加入5.3-9.5份中和剂到反应体系中制得的低分子量聚合物中并补水至总质量为1000,即得到聚合物母液;
步骤五:取9-21份制得的聚合物母液,将其与2-6份季铵盐和水配制成总量100份的工作液,得到的工作液即磺酸聚醚型水泥助磨剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇头a为聚1,2丙二醇;所述的醇头b为环己基-1,4-二甲醇单乙烯基醚。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂四氢铝锂、氢氧化钠、氢氧化钾、三氟化硼乙烯醚中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环氧化物为环氧乙烷。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇的一种或几种的混合。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述不饱和磺酸类单体为乙烯基磺酸,所述的酸类小单体为丙烯酸。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种的混合;所述季铵盐为四甲基氟化铵、二甲基二乙基氯化铵和四乙铵中的一种或几种的混合。
10.一种磺酸聚醚型水泥助磨剂,其特征在于:采用权利要求1-9任一项所述的方法制备。
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