[发明专利]一种掺杂石墨烯的阻燃材料及其制备方法

权利要求书

1.一种掺杂石墨烯的阻燃材料，其特征在于：包括以下重量份原料：聚醚多元醇40-60份、异氰酸酯100-130份、阻燃剂30-50份、催化剂0.2-1份、扩链剂5-10份、石墨烯填料2-8份、稳定剂1-5份和去离子水2-5份；

所述阻燃剂由以下步骤制备而成：

步骤A1：向烘干洗净的三口烧瓶中加入乙醇胺，将三口烧瓶置于油浴锅中，设置油浴温度为120-140℃，在转速为200-400r/min条件下搅拌保温20-30min，然后将三嗪醇加入到三口烧瓶中，所述乙醇胺与三嗪醇的摩尔比为4-6:1，升高油浴温度至190-210℃，在转速为600-800r/min条件下，边搅拌边冷凝回流反应18-22h；

步骤A2：反应结束后，将反应物自然冷却至室温后，向三口烧瓶中加入体积分数为30％的乙醇水溶液，所述反应物与乙醇水溶液的体积比为1:1，将三口烧瓶置于水浴锅中，在转速为80-100r/min条件下，冰水浴降温处理30min，使未反应的三嗪醇沉淀析出，过滤除去未反应的三嗪醇沉淀，然后将减压蒸馏蒸至无冷凝水产生，得到阻燃剂；

所述石墨烯填料由以下方法制备得到：

步骤B1：将黑磷烯置于研磨机中，在转速为500-800r/min条件下，氮气气氛保护研磨2h，然后过100-200目筛，得到黑磷烯粉末，将黑磷烯粉末置于三角烧瓶中，然后向烧瓶中加入去离子水，所述黑磷烯粉末与去离子水的用量比为1mg：1mL，将三角烧瓶置于超声波清洗仪中，在功率为200W、频率为50Hz和冰水浴条件下，超声处理20-24h，得到黑磷烯混合液，将黑磷烯悬液转移至离心管中并将离心管置于离心机中，在转速为3000-5000r/min条件下离心处理20-30min，离心处理后取上层清液，得到黑磷烯悬浮液备用；

步骤B2：将石墨烯置于三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入去离子水，所述石墨烯与去离子水的用量比为1-2mg：1mL，将三角瓶置于超声分散仪中，在功率为200W、频率为50Hz和室温条件下，超声处理2h，得到石墨烯混合液，将石墨烯混合液转移至离心管中并将离心管置于离心机中，在转速为3000-4000r/min条件下离心处理10-15min，离心处理后取上清液，得到石墨烯悬浮液备用；

步骤B3：将步骤B1制得的黑磷烯悬浮液加入到步骤B2制得的石墨烯悬浮液中，然后加入十二烷基苯磺酸钠，所述黑磷烯悬浮液、石墨烯悬浮液和十二烷基苯磺酸钠的用量比为2mL：2mL：1mg，搅拌溶解后，得到混合分散液，然后将混合分散液加入到高压匀质机的料斗中，在压力为1000-1500MPa条件下，循环匀质处理10-20次，得到黑磷烯/石墨烯复合悬液，将黑磷烯/石墨烯复合悬液抽滤浓缩后，将浓缩液置于真空冷冻干燥机中干燥成复合粉末；

步骤B4：向复合粉末的表面喷洒硅烷偶联剂，喷洒后将复合粉末搅拌均匀，即得到石墨烯填料；

该种掺杂石墨烯的阻燃材料由以下步骤制成：

步骤S1：将配方重量份的聚醚多元醇置于真空干燥箱中，在温度为80-100℃的条件下烘干处理2-5h，得到干燥的聚醚多元醇，将异氰酸酯置于真空干燥箱中，在温度为60-80℃的条件下烘干处理3-6h，得到干燥的异氰酸酯；

步骤S2：将步骤S1得到的干燥的聚醚多元醇、配方重量份的阻燃剂、催化剂、扩链剂、石墨烯填料、稳定剂和去离子水置于混料罐中混合，然后在功率为50-60W、频率为20-21kHz的条件下，进行超声分散处理3-6h，得到分散均匀的混合物；

步骤S3：将步骤S1得到的干燥的异氰酸酯加入到步骤S2得到的混合物中，在室温条件下反应1-3min，然后在氮气气氛保护下，在温度为80-100℃的条件下发泡固化2-6h，取出后在室温条件下熟化处理6-8h，得到掺杂石墨烯的阻燃材料。

2.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的阻燃材料，其特征在于：所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述扩链剂为1,4-丁二醇，所述稳定剂为二甲基硅油。

3.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的阻燃材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种以任意比例混合组成。

4.根据权利要求1所述的一种掺杂石墨烯的阻燃材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤S1：将配方重量份的聚醚多元醇置于真空干燥箱中，在温度为80-100℃的条件下烘干处理2-5h，得到干燥的聚醚多元醇，将异氰酸酯置于真空干燥箱中，在温度为60-80℃的条件下烘干处理3-6h，得到干燥的异氰酸酯；

步骤S2：将干燥的聚醚多元醇、配方重量份的阻燃剂、催化剂、扩链剂、石墨烯填料、稳定剂和去离子水置于混料罐中混合，然后在功率为50-60W、频率为20-21kHz的条件下，进行超声分散处理3-6h，得到分散均匀的混合物；

步骤S3：将干燥的异氰酸酯加入到混合物中，在室温条件下反应1-3min，然后在氮气气氛保护下，在温度为80-100℃的条件下发泡固化2-6h，取出后在室温条件下熟化处理6-8h，得到掺杂石墨烯的阻燃材料。