[发明专利]一种基于大片径氧化石墨烯制备散热膜的方法

权利要求书

1.一种基于大片径氧化石墨烯制备散热膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、准备以下重量份原料：二胺单体40-50份、二酐单体40-50份、改性氧化石墨烯3份、改性氮化硼3份、芳纶纤维5份、改性碳纳米管3份和溶剂40-50份；

第二步、将改性氧化石墨烯、改性氮化硼、改性碳纳米管和溶剂加入反应釜中，转速200-300r/min条件下，搅拌30min后，向反应釜中加入二胺单体和二酐单体，升温至30-40℃，转速不变，搅拌反应1-2h，得到缩聚物；

第三步、将缩聚物进行流延成膜，先于80℃下干燥2h，再以3℃/min升温速率升温至300-400℃，干燥10min后，得到聚酰胺酸胶膜，再经过横纵双向拉伸后，得到一种基于大片径氧化石墨烯制备散热膜；

所述改性氧化石墨烯由以下步骤制成：

步骤S11、于冰水浴中，将鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾加入三口烧瓶中，转速100-200r/min条件下，搅拌反应4-8h后，将反应产物转移至反应釜中，升高温度至80℃，转速不变，搅拌反应4-6h后，自然冷却至室温，将反应产物转移至烧杯中，用去离子水稀释至两倍体积，再向烧杯中滴加质量分数30％的过氧化氢溶液，边滴加边以60r/min转速搅拌反应至溶液颜色转变至黄褐色，过滤，收集滤液用质量分数5％的盐酸溶液洗涤一次，再于转速500r/min条件下离心，沉淀用去离子水洗涤3-5次后，于50℃烘箱中干燥24h后，得到大片径氧化石墨烯；

步骤S12、将步骤S11得到的大片径氧化石墨烯和无水乙醇按照5g：20-30mL加入三口烧瓶中，控制温度70℃，频率20-40kHz下超声分散30min，得到混合液a；将3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇按照4g：8-10mL加入烧杯中，转速60-80r/min条件下混合20min，然后向烧杯中滴加乙酸调节pH值至4，得到混合液b；将混合液b滴加至三口烧瓶中，控制滴加速度为1-3滴/秒，滴加结束后，升温至70℃，转速100-200r/min条件下搅拌反应1h后，向三口烧瓶中加入去离子水，过滤，将沉淀用去离子水洗涤3-5次后转移至反应釜中，再向反应釜中加入磷酸、尿素和去离子水，升温至80℃，转速不变保温反应1h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至洗涤液pH值为6，最后于60℃条件下真空干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种基于大片径氧化石墨烯制备散热膜的方法，其特征在于，步骤S11中鳞片石墨的粒径为0.1-0.3mm，鳞片石墨、浓硫酸和高锰酸钾的用量比2g：70mL：8g，浓硫酸的浓度为95％；步骤S12中混合液a和混合液b的体积比为1:1，大片径氧化石墨烯、磷酸、尿素和去离子水的用量比为2g：20g：2.2g：30-40mL。

3.根据权利要求1所述的一种基于大片径氧化石墨烯制备散热膜的方法，其特征在于，所述改性氮化硼由以下步骤制成：

步骤S21、将氮化硼置于坩埚中，放入高温管式炉中密封，通入氮气，当氮气充满管道后，以5℃/min的升温速率升温至1000-1300℃，保温4h后，自然降至室温，停止通入氮气，取出，得到中间体；

步骤S22、将中间体和质量分数30％的过氧化氢溶液加入三口烧瓶中，控制反应温度80℃，转速100-200r/min条件下搅拌回流反应5h后，自然冷却至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，最后于50℃烘箱中干燥24h后，得到改性氮化硼。

4.根据权利要求3所述的一种基于大片径氧化石墨烯制备散热膜的方法，其特征在于，步骤S22中所述中间体和质量分数30％的过氧化氢溶液的用量比为1-3g：30mL。