[发明专利]一种叔丁基苯基磷酸酯及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110168352.8 | 申请日: | 2021-02-05 |
公开(公告)号: | CN112920218B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 职慧珍;边金彩;杨锦飞;沈健 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12;C08K5/523;C08L27/06;C10M137/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 孙斌 |
地址: | 210024 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 苯基 磷酸酯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种叔丁基苯基磷酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将叔丁基苯酚与离子液体催化剂搅拌加热,缓慢滴加三氯氧磷,滴加完毕后,加热保温,再加苯酚进行加热反应,反应结束后向反应液中加入有机溶剂,然后洗涤,有机相通过减压蒸馏除去有机溶剂得到叔丁基苯基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的叔丁基苯基磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述三氯氧磷、叔丁基苯酚与苯酚的摩尔比为1:(1-8):(1.6-6.0)。
3.根据权利要求1所述的叔丁基苯基磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述叔丁基苯酚优选为对叔丁基苯酚。
4.根据权利要求1所述的叔丁基苯基磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述离子液体催化剂为包括烷基咪唑硫酸氢盐离子液体催化剂、吡啶硫酸氢盐离子液体、N-(4-磺酸基)丁基三乙胺磷钨酸盐([BSEt3N]3PWl2O40)、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)中的任意一种或几种,其中所述烷基包括1-甲基、1-丁基-3-甲基、1-甲基-3-丁基或者1,2-二甲基-3-丁基。
5.根据权利要求1所述的叔丁基苯基磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述离子液体催化剂用量为三氯氧磷的摩尔量的0.3-5.0%。
6.根据权利要求1所述的叔丁基苯基磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述叔丁基苯酚与离子液体催化剂搅拌加热到90-100℃,缓慢滴加三氯氧磷,滴加完毕后,在110-130℃下保温4-7h,然后降温至90-110℃,加苯酚进行封端,在140-160℃条件下进行反应6-10h。
7.根据权利要求1所述的叔丁基苯基磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述反应结束后温度降至40℃以下后向反应液中加入有机溶剂,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、庚烷中的一种或几种,其用量为反应液的质量的1-3倍。
8.一种权利要求1-7任意所述的制备方法所制备的叔丁基苯基磷酸酯。
9.一种权利要求1-7任意所述的制备方法所制备的叔丁基苯基磷酸酯在润滑油、阻燃PVC、纤维素类树脂、合成橡胶、酚醛树脂、环氧树脂、聚酯纤维中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述叔丁基苯基磷酸酯在润滑油和阻燃PVC中的应用。
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