[发明专利]一种基于GC-MS/MS技术定量分析氟代苯系类和环己烷类液晶单体的方法

权利要求书

1.一种基于GC-MS/MS技术定量分析氟代苯系类物质和环己烷类液晶单体的方法，以每20mg待测样品计，其特征在于包括以下步骤：

（1）待测样品的前处理:将待测样品研磨成粉末后，称量20 mg粉末，加入3.5 mL二氯甲烷，混合均匀后进行超声萃取，然后离心得到上清液，将上清液在氮气流下浓缩，并将溶剂置换为正烷烃至0.5 mL；将浓缩好的上清液用从下到上分别为弗罗里硅土、无水硫酸钠的层析柱净化，并使用二氯甲烷进行洗脱，收集淋洗液浓缩并将溶剂置换为正烷烃至200 μL，加入标准品BDE-77、D-TBB及13C12-BTBPE，使用GC-MS/MS进行检测；

（2）GC-MS/MS检测:使用安捷伦7890B/7000D气相色谱质谱联用仪，在多反应监测模式下使用电子轰击离子源进行分析；高纯氦气作为载气，不分流自动进样1 μL，进样口温度为280 ℃，离子源和四级杆的温度分别为230 ℃和150 ℃，传输线的温度为290 ℃；目标化合物使用30 m的HP-5MS毛细管柱进行分析，柱流量为1.0 mL/min；检测得到最终结果；

步骤（2）所述毛细管柱的升温程序为：初始温度为100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min的速率升至220 ℃，以5 ℃/min的速率升至235 ℃，保持1min，以2 ℃/min的速率升至255℃，保持1 min，最后以15 ℃/min的速率升至300 ℃，保持7 min；

步骤（1）中所述待测样品为灰尘或鱼肝脏；

所述氟代苯系类物质和环己烷类液晶单体为PVB、MOPB、PPB、 EDPrB、MPB、DMPMB、BDPrB、EDPeB、ECTB、TECB、DECB、DTMDEB、DEB、PCTB、TPrCB、EBMB、TePrB、FPCB、DPrCB、EBDMB、TPrBB、TrPrB、DTMDPB、DPrB、FPB、TePT、MPCB、TrPT、BBDB、DBCB、TPrECB、DPrECB、TPeCB、DPeCB、TrPeB、DPeB、EPB、EDPBB、EFPT、EDPB、BCEDB、 PFPT、DPrBB、TPeBB和DPeBB。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当步骤（1）所述待测样品为鱼肝脏时，在研磨前，将采集的肝脏样品存放于液氮中猝灭，终止代谢反应。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所得粉末过100目以上的筛。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述正烷烃为正丙烷，正丁烷，正戊烷中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述超声萃取的时间为20±2min；步骤（1）所述离心的速度为4500±500rpm；时间为6~10分钟。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述层析柱在使用前，使用二氯甲烷和正己烷进行活化。