[发明专利]具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂及其制备方法

权利要求书

1.一种具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤

(1)原料准备：所述原料含有聚合单体、有机溶剂和聚合催化剂；其中，聚合单体包括异氰酸酯、聚乙二醇、扩链剂和封端剂；

聚乙二醇为含水率不高于2‰且分子量为1000-3000的聚乙二醇中的一种或两种；

异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯三聚体；

扩链剂为离子型扩链剂与非离子型扩链剂以摩尔比为(3～4):2混合的混合物，其中，所述离子型扩链剂为阴离子扩链剂或阳离子扩链剂，所述非离子扩链剂为1,2-C_14～16二醇中的一种；

所述阴离子扩链剂为 二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸；所述阳离子扩链剂为N-甲基二乙醇胺或N-丁基二乙醇胺；

封端剂为含水率不高于2‰的聚乙二醇单烷基酯中的一种；所述聚乙二醇单烷基酯的化学式为HO(C₂H₄O)_nOCC_mH_2m+1，n＝100～150、m＝16～18；

聚合单体中各组分的摩尔份数为：异佛尔酮二异氰酸酯10、扩链剂3～5、聚乙二醇6～8、1,6-己二异氰酸酯三聚体1.95～2.00、封端剂4.00～4.05；其中：扩链剂与聚乙二醇的摩尔份数之和为11；

聚合催化剂的用量为聚合单体总重量的0.04～0.06重量％；

(2)活性预聚：将异佛尔酮二异氰酸酯与扩链剂、聚乙二醇、部分有机溶剂、部分聚合催化剂进行活性预聚反应，制得具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂预聚体；

(3)活性封端：将具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂预聚体与1,6-己二异氰酸酯三聚体、部分有机溶剂进行活性封端反应，制得具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂中间体；

(4)接枝改性：将具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂中间体与封端剂、剩余有机溶剂、剩余聚合催化剂进行接枝改性反应，制得具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂分子；

(5)成品化：将具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂分子在真空下脱除有机溶剂至固含量不低于50％，制得具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂。

2.根据权利要求1所述的具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：

(2.1)将聚乙二醇投入反应器中，搅拌均匀并升温至65～75℃；

(2.2)投入异佛尔酮二异氰酸酯，控制反应温度为70～80℃，保温反应40～50min；

(2.3)降温并控制反应温度60～70℃，在30～40min内将溶于总量30～40重量％的有机溶剂中的扩链剂投入反应体系中；

(2.4)维持反应温度65～75℃保温反应10～20min，匀速投入60～80％的聚合催化剂；

(2.5)升温并控制反应温度为75～85℃，保温反应60～90min，制得具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂预聚体。

3.根据权利要求1或2所述的具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：

(3.1)将步骤(2)的反应体系降温至60～70℃；

(3.2)将步骤(3.1)中的物料于30～40min内加入到用总量30～40重量％的有机溶剂稀释的1,6-己二异氰酸酯三聚体中，期间维持反应温度为60～70℃；

(3.3)升温至70～80℃，继续搅拌反应80～100min，制得具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂中间体。

4.根据权利要求1或2所述的具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为：

(4.1)在15～20min内向步骤(3)的反应体系中加入用剩余有机溶剂稀释的封端剂和剩余的聚合催化剂，期间维持反应温度为75～85℃；

(4.2)维持温度为75～85℃，搅拌反应100～150min，制得具有离子化线性主链的枝化聚氨酯增稠剂分子。