[发明专利]具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂及其制备方法

权利要求书

1.一种具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)原料准备：所述原料含有聚合单体、有机溶剂、聚合催化剂和乳化剂；其中，聚合单体包括二异氰酸酯、聚乙二醇、线性扩链剂、星型扩链剂和封端剂；

二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；

聚乙二醇为含水率不高于2‰且分子量为2000-4000的聚乙二醇中的一种；

线性扩链剂为阴离子扩链剂或阳离子扩链剂；其中，所述阴离子扩链剂选自二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的一种，所述阳离子扩链剂选自N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺中的一种；

星型扩链剂为三羟甲基丙烷、丁三醇和丙三醇中的一种；

封端剂为碳长为C_14～18的脂肪族一元醇中的一种；

聚合单体中各组分的摩尔份数为：聚乙二醇1、二异氰酸酯2、线性扩链剂0.5～0.7、封端剂的摩尔份数为(1-线性扩链剂的摩尔份数)×(1.0～1.1)、星型扩链剂的摩尔份数为(1-线性扩链剂的摩尔份数)×(0.35～0.40)；

聚合催化剂的用量为聚合单体总重量的0.04～0.06重量％；

乳化剂的用量为聚合单体总重量的2～3重量％；

(2)预聚：将聚乙二醇与二异氰酸酯、部分聚合催化剂、部分有机溶剂进行预聚反应，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂预聚体；

(3)线性扩链：将具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂预聚体与线性扩链剂、部分有机溶剂进行扩链反应，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂中间体；

(4)半封端：将具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂中间体与封端剂、剩余聚合催化剂、部分有机溶剂进行半封端反应，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂枝化臂；

(5)星型扩链：将具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂枝化臂与星型扩链剂、剩余有机溶剂进行扩链反应，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂高分子；

(6)成品化：将具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂高分子与乳化剂混合，在真空下脱除有机溶剂，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂；

所述步骤(2)具体为：

(2.1)将二异氰酸酯和总量20～30重量％的有机溶剂投入反应器，升温至70～80℃；

(2.2)在40～50min内，投入聚乙二醇并维持搅拌，控制反应体系温度为70～80℃；

(2.3)维持反应体系温度为70～80℃并保温反应40～50min后，在10～20min内匀速投入60～80％的聚合催化剂；

(2.4)升温并控制反应体系温度为80～90℃，保温反应60～90min，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂预聚体；

所述步骤(3)具体为：

(3.1)将步骤(2)得到的物料降温至50～80℃；

(3.2)在30～40min内加入用总量20～30重量％的有机溶剂稀释的线性扩链剂，期间维持反应温度为50～80℃；

(3.3)控制反应温度为60～80℃，继续搅拌反应40～60min，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂中间体。

2.根据权利要求1所述的具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)具体为：

(4.1)在15～20min内向步骤(3) 得到的物料中加入用20～30％有机溶剂稀释的封端剂和剩余的聚合催化剂，期间维持反应温度为75～85℃；

(4.2)维持温度为75～85℃，搅拌反应100～150min，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂枝化臂。

3.根据权利要求1所述的具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)具体为：

(5.1)降温并控制反应温度为70～80℃，在15～20min内向步骤(4)得到的物料中加入用剩余有机溶剂稀释的星型扩链剂；

(5.2)维持温度为70～80℃，搅拌反应80～100min，制得具有离子化多臂的星型结构聚氨酯增稠剂高分子。